[发明专利]一种6-丙烷磺酸基甲壳素及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种6-丙烷磺酸基甲壳素，其特征在于：所述6-丙烷磺酸基甲壳素结构式如下：

其中聚合度n的平均取值范围为300～3000。

2.如权利要求1所述的6-丙烷磺酸基甲壳素的应用，其特征在于：所述6-丙烷磺酸基甲壳素可应用于农药领域。

3.如权利要求1所述的6-丙烷磺酸基甲壳素的制备方法，其特征在于，以甲壳素、氢氧化钠、对甲苯磺酰氯、氯仿、叠氮化钠、二甲基亚砜、三苯基膦、N-甲基吡咯烷酮、1,3-丙烷磺酸内酯和醋酸为原料，先制备6-对甲苯磺酰基甲壳素，然后合成6-叠氮甲壳素，再制备得到6-氨基甲壳素，所得的6-氨基甲壳素与1,3-丙烷磺酸内酯，在醋酸溶液中反应后直接透析，冷冻干燥后得所述6-丙烷磺酸基甲壳素，包括如下步骤：

(1)6-对甲苯磺酰基甲壳素的制备：称取一定量的甲壳素分散于氢氧化钠溶液中，先减压反应1～6小时，恢复常压后依次加入相应比例的碎冰、对甲苯磺酰氯的氯仿溶液，于-5～5℃反应0.5～4小时，室温下继续反应0.5～4小时，然后在水中进行沉淀、抽滤并洗涤至中性得到滤饼，即得6-对甲苯磺酰基甲壳素；

(2)6-叠氮甲壳素的制备：称取一定量上述6-对甲苯磺酰基甲壳素与相应比例叠氮化钠，加入一定体积的二甲基亚砜，于60～100℃反应2～7小时，然后在乙醇中进行沉淀、抽滤得到滤饼，即得6-叠氮甲壳素；

(3)6-氨基甲壳素的制备：称取一定量上述6-叠氮甲壳素与相应比例三苯基膦，加入一定体积的N-甲基吡咯烷酮，在25～80℃反应1～8小时，然后在乙醇中进行沉淀、抽滤得到滤饼，即得6-氨基甲壳素；

(4)6-丙烷磺酸基甲壳素的制备：称取一定量上述6-氨基甲壳素与相应比例1,3-丙烷磺酸内酯，加入一定体积的醋酸溶液，在25～100℃反应6～48小时，然后透析、冻干，即得6-丙烷磺酸基甲壳素。

4.如权利要求3所述的6-丙烷磺酸基甲壳素的制备方法，其特征在于：

上述步骤(1)所述甲壳素、氢氧化钠、冰、对甲苯磺酰氯、氯仿、用量为：1g甲壳素、用5～50mL质量分数为42％的氢氧化钠溶液、5～50g碎冰、1～15g对甲苯磺酰氯、5～50mL氯仿；

上述步骤(2)所述6-对甲苯磺酰基甲壳素、二甲基亚砜、叠氮化钠用量为：1g6-对甲苯磺酰基甲壳素、10～50mL二甲基亚砜、0.2～2g叠氮化钠；

上述步骤(3)所述6-叠氮甲壳素、N-甲基吡咯烷酮、三苯基膦用量为：1g 6-叠氮甲壳素、用20～100mLN-甲基吡咯烷酮、0.5～5g三苯基膦；

上述步骤(4)所述6-氨基甲壳素、1,3-丙烷磺酸内酯、醋酸溶液用量为：1g 6-氨基甲壳素、1～10mL1,3-丙烷磺酸内酯、30～300mL质量分数为2％的醋酸溶液。