[发明专利]一种钴酸锂正极材料的制备方法及匣钵

说明书

一种钴酸锂正极材料的制备方法及匣钵，包括如下步骤：a)将包含四氧化三钴和锂化合物的原料均匀混合，得到一次混料；b)在匣钵底部平铺至少一层滤纸，所述滤纸的灰分为0.15％以下；c)往平铺了所述滤纸的所述匣钵中装入所述一次混料，压实、刮平，得到装钵好的一次混料；d)将所述装钵好的一次混料放入烧结炉中进行烧结，得到的烧结块料经粗破碎及微粉碎后得到钴酸锂正极材料。本发明的方法制得的钴酸锂的Mg、Al杂质含量低，且匣钵的使用寿命明显提高。

技术领域

本发明涉及一种锂电池正极材料的制备方法，特别是涉及一种钴酸锂正极材料的制备方 法及匣钵。

背景技术

工业上制备钴酸锂正极材料的方法是通过使用匣钵装载钴酸锂烧结原料在高温下烧结， 常用匣钵的成分包括莫来石和氧化铝，由于高温下烧结原料中的碳酸锂、氢氧化锂或硝酸锂 等分解产生渗透能力和反应活性极强的Li₂O，Li₂O能够将莫来石和氧化铝中的Si、Al或Mg 等离子析出，破坏匣钵微观结构，匣钵遭到侵蚀，导致匣钵表面层耐火材料损坏并容易粘结 在底部的烧结产品上。

另外，在目前生产钴酸锂的过程中，由于烧结温度高达950℃，而在标准大气压下，碳 酸锂的熔点为618℃，氢氧化锂的熔点为471℃，硝酸锂的熔点为264℃，处于熔融状态下的 碳酸锂、氢氧化锂或硝酸锂对匣钵有粘结和腐蚀作用，大量的Al、Mg杂质掺入成品会导致 成品需返工甚至报废，增加了加工成本，甚至降低了产品的金属收率。

中国发明专利申请CN106946553A公开了一种低成本长寿命的陶瓷匣钵及其制备方法， 其用于烧结锂化合物的粉体，陶瓷匣钵基材由以下重量百分含量的原料组成：滑石20～25％， 铝矾土15～20％，60～65目镁铝尖晶石5～35％，100～120目镁铝尖晶石15～45％，堇青 石5～15％。该发明专利申请通过改进陶瓷匣钵的成分以提高其耐腐蚀性能。

中国发明专利申请CN105777090A公开了一种具有抗锂电池高温腐蚀涂层的匣钵及其 制备方法，匣钵坯体的表面浸渍一层具有抗锂电池高温腐蚀涂层的釉料，然后于高温炉中烧 制成匣钵；所述具有抗锂电池高温腐蚀涂层的釉料由干物料和溶剂混合而成，釉料的固体含 量为30-40vol％；干物料组成及质量百分数为：Al₂O₃：20～50％、SiO₂：20～50％、ZrO₂： 15～35％、MgO：10～25％、Li₂O：5～16％。该发明专利申请通过改进匣钵表面的涂层，可 一定程度上阻止锂离子溶液对匣钵的侵蚀。

现有的钴酸锂制造过程中减少由匣钵引入的杂质(主要是Al化合物和Mg化合物杂质)， 并提高匣钵的使用寿命的手段由于改进成本较高，较难在工业生产中普及，如何以低成本方 式有效减少钴酸锂制造过程中由匣钵引入的杂质并提高匣钵的使用寿命，是亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种钴酸锂正极材料的制备方法，本发明 的方法能够减少钴酸锂制造过程中由匣钵引入的Al化合物、Mg化合物杂质并提高匣钵的使 用寿命，且生产改进成本低。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种钴酸锂正极材料的制备方法，包括如 下步骤：

a)将包含四氧化三钴和锂化合物的原料均匀混合，得到一次混料；

b)在匣钵底部平铺至少一层滤纸，所述滤纸的灰分为0.15％以下；

c)往平铺了所述滤纸的所述匣钵中装入所述一次混料，压实、刮平，得到装钵好的一次 混料；

d)将所述装钵好的一次混料放入烧结炉中进行烧结，得到的烧结块料经粗破碎及微粉碎 后得到钴酸锂正极材料。