[发明专利]一种基于Cu2O@Ag SERS传感器的快速农药检测方法在审
申请号: | 201810376295.0 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108732157A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 陈全胜;许艺;程武;陈敏;李欢欢;欧阳琴 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔微球 农药分子 农药检测 传感器 基底 表面增强拉曼 增强拉曼信号 拉曼特征峰 硝酸银溶液 标准曲线 表面附着 不溶于水 反应母液 复合纳米 介孔结构 静电吸附 抗坏血酸 食品监测 吸附能力 原位探测 还原剂 检测 构建 母液 筛选 应用 | ||
1.一种基于Cu2O@Ag SERS传感器的快速农药检测方法,其特征在于:将半导体Cu2O材料和贵金属Ag进行复合制备出复合型表面增强拉曼基底,结合拉曼光谱技术,构建对农药分子的定量检测体系。
2.根据权利要求1所述的一种基于Cu2O@Ag SERS传感器的快速农药检测方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
步骤1)Cu2O介孔微球的制备:在一定温度下,首先将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123溶解于去离子水中,并且持续搅拌;先加入氯化铜溶液,然后再加入氨水溶液和P123溶液,持续搅拌,生成CuCl中间体;最后加入抗坏血酸溶液持续反应,上述反应过程温度保持不变,最终得到亮黄色的沉淀物即为Cu2O介孔微球;
步骤2)Ag纳米颗粒在Cu2O介孔微球表面的合成:将上述反应的Cu2O母液平均分为3部分,对加入硝酸银合成Ag纳米的过程中对硝酸银的加入量进行了优化,使Ag纳米在Cu2O介孔微球表面的附着程度达到最优;
步骤3)样品表面增强拉曼光谱SERS的采集:采用免标记的方法检测到农药的拉曼特征峰,并与密度泛函数理论计算的理论拉曼谱峰进行对比,实现了特征拉曼谱峰的归属,从而进一步建立拉曼信号强度和对应农药浓度间的标准曲线。
3.根据权利要求2所述的一种基于Cu2O@Ag SERS传感器的快速农药检测方法,其特征在于,所述步骤1)的具体过程为,Cu2O介孔微球的制备:在18℃温度下,首先将0.612g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123溶解于30mL去离子水中,并且持续搅拌3个小时;在50mL烧杯中放入3mL的0.2M氯化铜溶液,然后加入0.4mL的14M氨水溶液,和30mL的P123溶液,持续搅拌30分钟,生成CuCl中间体;然后加入5mL的0.6M抗坏血酸溶液持续反应40分钟,上述反应过程保持在18℃,最终得到亮黄色的沉淀物即为Cu2O介孔微球。
4.根据权利要求2所述的一种基于Cu2O@Ag SERS传感器的快速农药检测方法,其特征在于:所述步骤1)中,采用在较低温度下先合成不溶于水的CuCl中间体来减缓反应过程中亚铜离子的水解缩合率,最终形成具有介孔结构的Cu2O@Ag复合纳米物质。
5.根据权利要求2所述的一种基于Cu2O@Ag SERS传感器的快速农药检测方法,其特征在于,制备Cu2O@Ag纳米复合物有效的集合了半导体材料和贵金属纳米粒子的特性。
6.根据权利要求2所述的一种基于Cu2O@Ag SERS传感器的快速农药检测方法,其特征在于,Cu2O@Ag复合纳米物质中的Cu2O部分具有介孔结构,对待测物产生较强的吸附能力,Cu2O@Ag复合纳米物质中的Ag纳米部分具有较强的表面拉曼增强效应。
7.根据权利要求2所述的一种基于Cu2O@Ag SERS传感器的快速农药检测方法,其特征在于,所述步骤2)中,分别中加入4mM的硝酸银溶液1mL,4mL和8mL得到不同附着程度的Cu2O@Ag纳米复合物,硝酸银在母液中抗坏血酸的作用下可以被还原成Ag纳米颗粒。
8.根据权利要求2所述的一种基于Cu2O@Ag SERS传感器的快速农药检测方法,其特征在于,所述步骤3)中,称取一定量Cu2O@Ag纳米复合物分别和不同浓度的农药溶液混合5小时,在780nm激光激发下,利用自行搭建的便携式拉曼光谱仪采集拉曼光谱,从而获得该农药的特征拉曼光谱。
9.根据权利要求2所述的一种基于Cu2O@Ag SERS传感器的快速农药检测方法,其特征在于,所述步骤3)中,还包括采用免标记的方法检测农药分子,与连接适配体来产生特异性反应的检测方法相比较。
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