[发明专利]一种测定银合金中铅量的方法

权利要求书

1.一种测定银合金中铅量的方法，其特征在于，包括下列步骤：

步骤一、称取0.3000g试样放到400mL烧杯中，记为m，再加入10～20mL浓硝酸，盖表皿，于150～200℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；

步骤二、向上述烧杯中加入10～15mL硫酸，加热至冒浓烟2～5min，取下冷却至室温，用去离子水吹洗表面及杯壁，加入去离子水至80～100mL，加热煮沸至10～15min，取下，冷却至室温，加入5～10mL乙醇，放置1～2小时；

步骤三、用慢速定量滤纸过滤，用浓度为(2+98)的硫酸洗液洗涤烧杯3～5次，洗涤沉淀6～8次，用浓度为50g/L的硫氰酸钾溶液检查滤液至无红色出现为止，用去离子水洗涤烧杯及沉淀2～3次，弃掉滤液；

步骤四、将滤纸连同沉淀一并放入原烧杯中，加入80～100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，浓度记为c，盖上表皿，加热微沸8～10min，取下冷却至室温，加去离子水至100mL；

步骤五、加入5～6滴二甲酚橙溶液，用Na₂EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点，滴定体积记为V₃；

步骤六、按照步骤一到步骤五进行没有加入试样的空白试验，滴定体积记为V₄；

步骤七、按以下公式计算铅的质量分数：

式中：

ω(Pb)——铅的质量分数，％；

V₃——试样溶液消耗Na₂EDTA标准溶液的体积，单位mL；

V₄——空白溶液中消耗Na₂EDTA标准溶液的体积，单位mL；

c——Na₂EDTA标准溶液的实际浓度，单位mol/L；

m——试料的质量，单位g；

0.2072——与1mLNa₂EDTA标准溶液[c(Na₂EDTA)＝1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量，单位g/mol；

分析结果表示至小数点后两位。

2.根据权利要求1所述的一种测定银合金中铅量的方法，其特征在于：所述步骤四中，乙酸-乙酸钠标准溶液的配制：375g无水乙酸钠溶于水中，加50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL，混匀。

3.根据权利要求1所述的一种测定银合金中铅量的方法，其特征在于：所述步骤五中，乙二胺四乙酸二钠Na₂EDTA标准溶液的配制：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)置于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定。

4.根据权利要求1所述的一种测定银合金中铅量的方法，其特征在于：所述步骤五中，乙二胺四乙酸二钠Na₂EDTA标准溶液的标定：移取三份25.00mL铅标准溶液(2mg/mL)，分别置于400mL烧杯中，加50mL水、2滴二甲酚橙溶液，用氨水中和至微红色，加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用Na₂EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，随同标定做空白试验；

按下式计算Na₂EDTA标准滴定溶液的实际浓度：

式中：

c——Na₂EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；

c₀——铅标准溶液的质量浓度，g/mL；

V₁——移取铅标准溶液的体积，mL；

V₂——滴定时消耗Na₂EDTA标准溶液的体积，mL；

V₀——空白溶液消耗Na₂EDTA标准溶液的体积，mL

0.2072——与1mLNa₂EDTA标准溶液[c(Na₂EDTA)＝1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量，g/mol。