[发明专利]一种锂离子电池循环微观析锂的检测方法

权利要求书

1.一种锂离子电池循环微观析锂的检测方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将待测锂离子电池进行放电，SOC为0%-50%；

（2）对放电完成的锂离子电池进行拆解，取出负极极片并用酯类电解液有机溶剂进行冲洗3-5次洗去残留的电解液；所述酯类电解液有机溶剂为碳酸亚乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种；

（3）将取出的负极极片暴露在空气中5-20h；暴露完成后60-110℃加热烘干1-3h，析出的锂依次氧化为氧化锂，吸收水分生成氢氧化锂，再与空气中的二氧化碳反应生成碳酸锂；

（4）采用能谱仪EDS测试方法或化学滴定法来检测步骤（3）处理后的负极极片的析锂程度；

具体的，所述能谱仪EDS测试方法具体如下：将经过步骤（1）-（3）处理后的待测的负极极片进行表面镀铂金；同时取同批次同规格等质量未经循环的负极极片进行表面镀铂金后，二者分别放入扫描电子显微镜样品室中，使用15-20 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用能谱仪EDS对两个负极极片进行氧元素定性半定量分析得到两个负极极片颗粒表面的氧元素的含量百分比，进而得到两个负极极片颗粒表面析锂量百分比为0.289*氧元素的含量百分比，对比两个数据判定待测负极极片析锂程度；

所述化学滴定法具体如下：取等质量经过步骤（1）-（3）处理后的待测的负极极片进行表面镀铂金；同时取同批次同规格未经循环的负极极片，二者分别定量溶解后，用甲基橙做指示剂，用稀盐酸溶液进行滴定至中性，通过稀盐酸溶液的使用量来计算出两个负极极片中析锂量为0.19*稀盐酸浓度*稀盐酸体积，其中浓度单位为g/mL，体积单位为mL；对比两个数据判定待测负极极片析锂程度。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池循环微观析锂的检测方法，其特征在于：步骤（2）中所述酯类电解液有机溶剂为碳酸二甲酯。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池循环微观析锂的检测方法，其特征在于：步骤（3）中负极极片在空气中暴露时间为10h。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池循环微观析锂的检测方法，其特征在于：步骤（3）中负极极片暴露完成后加热烘干时间为2h。