[发明专利]一种酮与羧酸在电化学氢泵反应器中一步加氢酯化的方法有效
| 申请号： | 201810375920.X | 申请日： | 2018-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN108677210B | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 吴雪梅;贺高红;宋雪;黄诗琪;肖武;阮雪华;郑文姬;范姝艾;王云晴;孙嵩岚;于喆淼 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C69/14 | 分类号： | C07C69/14;C25B3/00 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电化学 反应器 氢泵 羧酸 酯化 阴极 一步加氢 原位吸附 循环液 加氢 电化学窗口 电化学工程 同一反应器 阴极催化层 阳极 常压条件 加氢反应 协同增效 酯化反应 氢气 耦合 解离 传递 | ||
1.一种酮与羧酸在电化学氢泵反应器中一步加氢酯化的方法，其特征在于，在电化学氢泵反应器中，外加电能；氢气在阳极解离为氢质子，穿过固体聚合物电解质膜，在阴极与酮加氢生成醇，醇再与阴极循环液中的羧酸发生酯化反应，制备羧酸酯；具体如下：
将固体聚合物电解质膜夹在两张单面涂有催化剂的碳纸扩散层中，涂有催化剂的一侧与固体聚合物电解质膜接触，在120-140℃、3-5MPa条件下热压90-150s制成膜电极；然后将膜电极组装在两块刻有蛇形流道的石墨极板中间，形成阴极和阳极，两块石墨极板上的蛇形流道对称布置；常压、外加电能时，阴极和阳极的反应物发生一步加氢酯化反应，温度控制在30-70℃；所述的催化剂为Pt/C，其中Pt的担载量为0.5mg/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种酮与羧酸在电化学氢泵反应器中一步加氢酯化的方法，其特征在于，所述的外加电能，是指恒电流操作模式，电流密度为4-30mA/cm2。
3.根据权利要求1或2所述的一种酮与羧酸在电化学氢泵反应器中一步加氢酯化的方法，其特征在于，所述的氢气在阳极解离，是指氢气从阳极进料，流量为10-30sccm。
4.根据权利要求1或2所述的一种酮与羧酸在电化学氢泵反应器中一步加氢酯化的方法，其特征在于，所述的阴极循环液为酮和羧酸的混合液，二者的体积比为1:1-1:16.4，用硫酸调节pH值为1.0-3.0，阴极循环液在阴极循环，其流量为10-30mL/min。
5.根据权利要求3所述的一种酮与羧酸在电化学氢泵反应器中一步加氢酯化的方法，其特征在于，所述的阴极循环液为酮和羧酸的混合液，二者的体积比为1:1-1:16.4，用硫酸调节pH值为1.0-3.0，阴极循环液在阴极循环，其流量为10-30mL/min。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种酮与羧酸在电化学氢泵反应器中一步加氢酯化的方法，其特征在于，所述的固体聚合物电解质膜，为全氟磺酸质子交换膜Nafion117，其离子交换容量为0.91mmol/g。
7.根据权利要求3所述的一种酮与羧酸在电化学氢泵反应器中一步加氢酯化的方法，其特征在于，所述的固体聚合物电解质膜，为全氟磺酸质子交换膜Nafion117，其离子交换容量为0.91mmol/g。
8.根据权利要求4所述的一种酮与羧酸在电化学氢泵反应器中一步加氢酯化的方法，其特征在于，所述的固体聚合物电解质膜，为全氟磺酸质子交换膜Nafion117，其离子交换容量为0.91mmol/g。
9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的一种酮与羧酸在电化学氢泵反应器中一步加氢酯化的方法，其特征在于，所述的阴极循环液中的酮为丁酮，羧酸为乙酸。
10.根据权利要求6所述的一种酮与羧酸在电化学氢泵反应器中一步加氢酯化的方法，其特征在于，所述的阴极循环液中的酮为丁酮，羧酸为乙酸。
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