[发明专利]一种高压实密度高容量磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种高压实密度高容量磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将纳米碳化钛加入磷酸二氢亚铁溶液中，然后加入磷酸锂和草酸亚铁，在砂磨机内砂磨至粒度为0.7-1微米，然后经过离心喷雾干燥至水分含量低于1％得到烘干料，然后称量纳米碳化钨、纳米碳化铌和纳米碳化铁颗粒，将纳米碳化钨、纳米碳化铌和纳米碳化铁颗粒与烘干料一起放入到斜混机内进行混合，混合时间2-3小时，得到混合料，喷雾干燥得到的干燥料的粒径为1-2微米，喷雾干燥过程的进风温度低于200℃，喷雾干燥的出料温度低于85℃，斜混机内装有不锈钢磨球，不锈钢磨球的外部包裹有聚氨酯，不锈钢磨球的直径为0.5-1.5cm，不锈钢磨球装入的体积为斜混机容积的1/2-2/3，斜混机的转动频率为20-25r/min，所述磷酸二氢亚铁溶液的制备过程为将铁粉加入磷酸溶液中，反应至溶液的终点pH为1.7-1.9即得；

(2)将步骤(1)得到的混合料装入匣钵中，然后放入通入氮气的烧结炉中进行烧结，烧结时间为13-15小时得到烧结料，烧结分为20个温区，其中前7个温区为升温区，中间8个温区为保温区，后面5个温区为降温区，升温区每个温区依次升高100-105℃，保温区温度恒定，保温区的温度为740-750℃，降温区每个温区依次降低135-140℃，保证出料温度＜45℃，混合料装入匣钵后，采用2个大气压的压力压物料30s，氮气采用纯氮气，同时烧结炉的每个温区均与引风机连通，引风机的引风量为氮气通入量的0.98-0.99倍，前四个升温区的引风量为后三个升温区的引风量的1.2-1.3倍，保温区和降温区的引风量为后三个升温区的引风量的0.2-0.3倍，降温采用冷却水进行冷却；

(3)将步骤(2)中得到的烧结料经过气流破碎，破碎至物料粒径为1-1.2微米，然后经过混料过筛后电磁除铁，除铁物料经过真空包装得到产品。

2.根据权利要求1所述的一种高压实密度高容量磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)加入的磷酸二氢亚铁、磷酸锂和草酸亚铁的摩尔比为1:1.01-1.02：2，磷酸二氢亚铁溶液的浓度为1-1.5mol/L,加入的纳米碳化钛、纳米碳化钨、纳米碳化铌和纳米碳化铁与磷酸锂的质量比分别为2.6-2.7：6-8:7-9:25-40:100，所述磷酸锂为电池级纯度，磷酸锂的粒度为1-2微米，草酸亚铁为电池级纯度，草酸亚铁的粒度为4-5微米。

3.根据权利要求1所述的一种高压实密度高容量磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中气流破碎采用高压氮气进行，高压氮气经过除油和除水后油分和水分含量均低于0.01ppm，气流破碎、混料过筛、电磁除铁和真空包装均在包装房内进行，要求包装房内的温度为20±3℃，相对湿度低于15％，过筛过120-150目筛，电磁除铁过程磁感应强度为20000-22000高斯，真空包装过程维持包装袋内真空度为-0.09～-0.08MPa。