[发明专利]一种完全溶解重晶石的方法在审

专利信息
申请号: 201810374885.X 申请日: 2018-04-24
公开(公告)号: CN108816065A 公开(公告)日: 2018-11-16
发明(设计)人: 田兰兰;于慧敏;黄方 申请(专利权)人: 中国科学技术大学
主分类号: B01F1/00 分类号: B01F1/00;G01N1/40
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 夏菁;赵青朵
地址: 230026 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 重晶石 完全溶解 碳酸盐 硅酸盐 有机质 浓硝酸 除杂 加热 沉淀 双氧水 溶解 溶液混合 溶液溶解 氟化钙 氢氟酸 王水 去除 浸泡 阻碍
【说明书】:

发明提供了一种完全溶解重晶石的方法,包括以下步骤:重晶石在浓硝酸和双氧水中浸泡,除有机质;重晶石在氢氟酸和浓硝酸中加热,溶解去除碳酸盐和硅酸盐;除有机质、碳酸盐和硅酸盐后的重晶石,在王水中加热,除氟化钙,得到除杂后的重晶石;除杂后的重晶石和Na2CO3溶液混合,得到Na2SO4溶液和BaCO3沉淀;用HCl溶液溶解BaCO3沉淀,得到BaCl2溶液。上述方法有效的去除了有机质、硅酸盐及碳酸盐等阻碍重晶石完全溶解的杂质,建立了完善的溶解重晶石的方法,方法绿色、简单易操作。适用于不同Ba含量的重晶石样品,可使杂质含量不同的重晶石样品均能完全溶解。

技术领域

本发明涉及难溶矿物化学分析技术领域,尤其涉及一种完全溶解重晶石(BaSO4)的方法。

背景技术

重晶石(BaSO4)是硫酸钡矿物,其化学性质稳定、分布广泛、保存率高,被广泛应用于新生代海洋化学和古生产力重建。

但是,对于化学性质非常稳定,不溶于水、也不溶于酸的重晶石来说,重晶石的化学分析非常困难。尤其是对重晶石中的钡进行同位素分析时,需要重晶石中的钡完全溶解于溶液中,这在目前的方法中几乎很难完成。目前,文献中记载的溶解重晶石的方法大致有三种:

1、氢碘酸(HI)溶解法

将大约10-30毫克(mg)的重晶石粉末与2毫升(ml)氢碘酸在特氟龙溶样罐(TeflonBeaker)中混合,于180℃加热4小时以上。之后,将溶液蒸干,并加入2ml 2mol/L的盐酸(2mol/L HCl),重复6次以上,直至将HI除尽。基本原理如反应式(a):

BaSO4+8HI+2H+→Ba2++4H2O+H2S+4I2 (a)

2、阳离子树脂络合法

将重晶石粉末(约10mg)、去离子水、1ml干净的阳离子树脂混合,控制pH大致为5.5左右,90℃加热十天。基本原理为:阳离子(Ba2+)与树脂结合,硫酸根离子进入液相,分离溶液与树脂,用2ml6mol/L HCl冲洗提取阳离子(Ba2+)。

上述方法中,HI溶解法需要高温加热,非常危险,HI的使用还会引入新的杂质;络合法需要加热10天,溶解时间太长。

此外,自然界的重晶石往往还存在一些有机质、硅酸盐杂质,这些杂质都是碳酸钠以及稀酸溶解不掉的。并且这些杂质包裹在重晶石表面,会阻碍重晶石的溶解,常常使得重晶石溶解不完全,影响分析结果的准确性。

发明内容

有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种完全溶解重晶石(BaSO4)的方法,能够准确分析重晶石中的钡的含量。

本发明提供了一种完全溶解重晶石的方法,包括以下步骤:

A)重晶石在浓硝酸和双氧水中浸泡,除有机质;

B)重晶石在氢氟酸和浓硝酸中加热,溶解去除碳酸盐和硅酸盐;

C)除有机质、碳酸盐和硅酸盐后的重晶石,在王水中加热,除氟化钙,得到除杂后的重晶石;

D)除杂后的重晶石和Na2CO3溶液混合,得到Na2SO4溶液和BaCO3沉淀;

E)用HCl溶液溶解BaCO3沉淀,得到BaCl2溶液。

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