[发明专利]一种糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法

权利要求书

1.一种糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，样品检测的色谱条件为：选择285nm作为糠醛和5-羟甲基糠醛的检测波长；选定用C18柱作为糠醛和5-羟甲基糠醛分离的色谱柱；选择流动相比例为甲醇／水=15／85；选定流速为1.0ml/min，柱温为35℃。

2.根据权利要求1所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为食品。

3.根据权利要求1或2所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为肉制品、酒类样品、蜂蜜、牛奶制品或膨化食品。

4.根据权利要求3所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为肉制品，肉制品中糠醛和5-羟甲基糠醛的检测方法为：采集肉制品样品，将肉制品样品剪碎后用高速粉碎机粉碎；准确称取粉碎后的肉制品样品5g于50mL聚丙烯刻度离心管，加入35mL提取剂，超声辅助提取30min，然后加入10mL正己院，用力震荡2min，离心机离心10min，转速5000r/min分层，去除上层液，用提取剂定容，用0.45μm的滤膜过滤，滤液上机测定；

色谱条件选择285nm作为糠醛和5-羟甲基糠醛的检测波长，选定用C18柱作为糠醛和5-羟甲基糠醛分离的色谱柱，选择流动相比例为甲醇／水=15／85，选定流速为1.0ml/min，柱温为35℃。

5.根据权利要求3所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为蜂蜜；蜂蜜中糠醛和5-羟甲基糠醛的检测方法为：采集蜂蜜，准确称取10g蜂蜜样品，置于100mL烧杯中，加人10mL甲醉，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，使试样完全溶解；转移至100mL容量瓶中，用水释稀至刻度，充分混匀；用0.45μm的滤膜过滤，滤液上机测定；

色谱条件选择285nm作为糠醛和5-羟甲基糠醛的检测波长，选定用C18柱作为糠醛和5-羟甲基糠醛分离的色谱柱，选择流动相比例为甲醇／水=15／85，选定流速为1.0ml/min，柱温为35℃。

6.根据权利要求3所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为酒类样品，酒类样品中糠醛和5-羟甲基糠醛的检测方法为：采集酒类样品，用单标移液管准确吸取10.0mL试样至100mL容量瓶中，用10%的甲醇水溶液定容至刻度，超声辅助提取10min后，用0.45μm的滤膜过滤，滤液上机测定；

色谱条件选择285nm作为糠醛和5-羟甲基糠醛的检测波长，选定用C18柱作为糠醛和5-羟甲基糠醛分离的色谱柱，选择流动相比例为甲醇／水=15／85，选定流速为1.0ml/min，柱温为35℃。

7.根据权利要求6所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，酒类样品检测前预先超声脱气：取100mL试样倒入带排气塞的瓶子中，在室温条件下超生辅助脱气，直至无气泡逸出。

8.根据权利要求3所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为牛奶制品，牛奶制品中糠醛和5-羟甲基糠醛的检测方法为：采集市售液体牛乳样品，准确称取10 g试样，置于50mL聚丙烯刻度离心管，加水至40mL，再加5mL甲醇，摇匀后超声辅助提取30min，添加2.0mL乙酸锌溶液和2.0mL亚铁氰化钾溶液，剧烈振摇2min，再超声波提取10min，用甲醇定容，离心机离心10min，转速5000r/min，用0.45μm 的滤膜过滤上清液，滤液上机测定；

色谱条件选择285nm作为糠醛和5-羟甲基糠醛的检测波长，选定用C18柱作为糠醛和5-羟甲基糠醛分离的色谱柱，选择流动相比例为甲醇／水=15／85，选定流速为1.0ml/min，柱温为35℃。

9.根据权利要求3所述的糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法，其特征在于，所述样品为膨化食品，膨化食品中糠醛和5-羟甲基糠醛的检测方法为：采集市售膨化食品，将样品剪碎后用高速粉碎机粉碎；准确称取粉碎后的样品5.0g于50mL聚丙烯刻度离心管，加入25mL提取剂，超声辅助提取30min，再添加1.0mL乙酸锌溶液和1.0mL亚铁氰化钾溶液，剧烈振摇2min，再超声波提取10min，离心机离心10min，转速5000r/min分层，转移上清液；将沉淀物再用适量提取剂超声提取提取一次，离心后合并上清液，最后用提取剂定容于50mL容量瓶里，上机检测；

色谱条件选择285nm作为糠醛和5-羟甲基糠醛的检测波长，选定用C18柱作为糠醛和5-羟甲基糠醛分离的色谱柱，选择流动相比例为甲醇／水=15／85，选定流速为1.0ml/min，柱温为35℃。