[发明专利]湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法

权利要求书

1.湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、萃取分离：湿法磷酸与萃取剂进行萃取反应，静置分相，得有机相Ⅰ和水相Ⅰ；其中，所述萃取剂为有机酮类萃取剂、有机酯类萃取剂、有机醇类萃取剂、有机醚类萃取剂以及有机胺类萃取剂中的至少一种；其中，所述湿法磷酸中P含量以P₂O₅计为15～60wt％，F含量为0.50～1.80wt％；

b、反萃分离：将步骤a所述有机相Ⅰ与反萃剂溶液混合进行反萃，静置分相，得有机相Ⅱ和水相Ⅱ；其中反萃剂为氢氧化钾、碳酸氢钾以及碳酸钾中的至少一种；

c、制取磷酸二氢钾：将步骤b所述水相Ⅱ进行精制，得工业级磷酸二氢钾；

d、一次中和：步骤a所述水相Ⅰ与一次中和剂进行中和反应，控制反应终点pH为2.8～3.6；固液分离，得到滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；其中，所述一次中和剂为氧化钙、氢氧化钙及碳酸钙中的至少一种；

e、二次中和：步骤d中所述滤液Ⅰ与二次中和剂进行中和反应，控制反应终点pH为5.5～6.0；固液分离，得滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ，其中，所述二次中和剂为氧化钙、氢氧化钙及碳酸钙中的至少一种；滤饼Ⅱ干燥，即得饲料级磷酸氢钙。

2.根据权利要求1所述的湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于：步骤a中，所述萃取剂为甲基异丁基酮，环己酮、磷酸三丁酯、甲基磷酸二甲庚酯、氧化三辛基膦、正丁醇、正辛醇、异丁醇、环丁醇、苄醇、异戊醇、二异丙醚、乙醚、二丁醚或三辛烷基叔胺。

3.根据权利要求1所述的湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于：步骤a中，萃取反应的温度为30～70℃，萃取反应的时间为1～50min。

4.根据权利要求3所述的湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于：步骤a中，萃取反应的温度为60℃，萃取反应的时间为30min。

5.根据权利要求1所述的湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于：步骤a中，湿法磷酸与萃取剂的体积比为1:1～3。

6.根据权利要求5所述的湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于：步骤a中，湿法磷酸与萃取剂的体积比为1:3。

7.根据权利要求1所述的湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于：步骤b中，反萃剂溶液的浓度为1～60wt％。

8.根据权利要求7所述的湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于：步骤b中，反萃剂为氢氧化钾时，氢氧化钾质量浓度为1～30wt％，反萃剂为碳酸氢钾时，碳酸氢钾质量浓度为1～40％，反萃剂为碳酸钾时，碳酸钾质量浓度为1～60％。

9.根据权利要求1所述的湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于：步骤b中，反萃剂的加入量为按摩尔比反萃剂中的K:有机相Ⅰ中的P＝0.8～1.2:1。

10.根据权利要求9所述的湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于：步骤b中，反萃剂的加入量为按摩尔比反萃剂中的K:有机相Ⅰ中的P＝1:1。

11.根据权利要求1所述的湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于：步骤b中，反萃反应的温度为30～70℃，反萃反应的时间为1～50min。

12.根据权利要求11所述的湿法磷酸联产工业级磷酸二氢钾与饲料级磷酸氢钙的方法，其特征在于：步骤b中，反萃的温度为60℃，反萃的时间为30min。