[发明专利]一种高能量密度锂电池磷酸铁锂正极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810373697.5 申请日: 2018-04-24
公开(公告)号: CN108598474B 公开(公告)日: 2019-07-05
发明(设计)人: 赵双琪 申请(专利权)人: 湖北工程学院
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立;李蕾
地址: 432000 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 纺丝溶液 聚丙烯腈 磷酸铁锂 制备 纳米纤维无纺布 静电纺丝 配制 碳纳米复合材料 后处理 正极材料 高能量 含锂盐 锂电池 锰盐水溶液 亚铁盐溶液 产品性能 纺丝设备 烘干处理 均匀复合 原料回收 亚铁盐 注射器 纺丝 均一 锰盐 碳化 铁盐 锂盐 交错 摆放 保证
【权利要求书】:

1.一种高能量密度锂电池磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)含锂盐聚丙烯腈纺丝溶液配制:将锂盐及磷酸加入浓度为5~15wt%的聚丙烯腈的DMF溶液中,锂盐中的锂与聚丙烯腈的DMF溶液的质量比为3~10:100,磷酸与聚丙烯腈的DMF溶液的质量比为0.5~1.5:100,充分搅拌后脱泡,得含锂盐聚丙烯腈纺丝溶液;

(2)含亚铁盐聚丙烯腈纺丝溶液配制:将亚铁盐及磷酸加入浓度为5~15wt%的聚丙烯腈的DMF溶液中,亚铁盐中的铁与聚丙烯腈的DMF溶液的质量比为3~10:100,磷酸与聚丙烯腈的DMF溶液的质量比为0.5~1.5:100,充分搅拌后脱泡,得含亚铁盐聚丙烯腈纺丝溶液;

(3)纳米纤维无纺布的静电纺丝制备:将含锂盐聚丙烯腈纺丝溶液和含亚铁盐聚丙烯腈纺丝溶液分别注入两个纺丝注射器并摆放于纺丝设备内,水平电纺,调整电压为10~30kV;两个独立的喷丝头到滚筒接收装置的距离为10~30cm;静电纺丝时,两个喷丝头纺丝溶液的流量均为1~3mL/h,滚筒接收装置的旋转速度为50~150rad/min,静电纺丝完成后,在旋转的接收装置上收集到纳米纤维无纺布;

(4)纳米纤维无纺布的碳化:将纳米纤维无纺布在空气中275~285℃预氧化1.5~2.5h,在N2氛围下,以1.5~2.5℃/min的速度升温至800~900℃并保持5~8h,在N2氛围下自然冷却至室温,得到磷酸铁锂碳纳米复合材料;

(5)磷酸铁锂碳纳米复合材料后处理:将磷酸铁锂碳纳米复合材料加入到浓度为5~15wt%的锰盐水溶液中,磷酸铁锂碳纳米复合材料与锰盐水溶液中锰的质量比为1:1,超声分散5~10h,取出烘干;在N2氛围下,将烘干后的材料以1.5~2.5℃/min的速度升温至800~900℃并保持5~8h,在N2氛围下自然冷却至室温,即得磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂电池磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,含锂盐聚丙烯腈纺丝溶液和含亚铁盐聚丙烯腈纺丝溶液中锂离子与亚铁离子的质量浓度相同。

3.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂电池磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述聚丙烯腈的DMF溶液的配制过程如下:将聚丙烯腈溶于DMF中,在70~80℃下搅拌15~20h,即得。

4.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂电池磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述锂盐为硝酸锂和醋酸锂中的一种或两种任意比例的混合。

5.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂电池磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述亚铁盐为硝酸亚铁、醋酸亚铁和硫酸亚铁中的一种或多种任意比例的混合。

6.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂电池磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述聚丙烯腈的数均摩尔质量为1.5×105~2.5×105g·mol-1

7.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂电池磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述锰盐为醋酸锰、硫酸锰和硝酸锰中的任一种或多种任意比例的混合。

8.一种高能量密度锂电池磷酸铁锂正极材料,其特征在于,通过权利要求1至7任一项所述的方法制备得到。

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