[发明专利]一种空气中硝基苯的测定方法

说明书

本发明公开一种空气中硝基苯的测定方法，利用硅胶管采集空气中的硝基苯，采用解吸液振荡解吸后进样，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量绘制标准曲线，再将样品检测数据代入公式计算得出空气中硝基苯的浓度；其中，所述解吸液为正己烷、环己烷中的至少一种与乙醇、乙酸乙酯中的至少一种混合而成。本发明提供的测定方法，收集器为硅胶管，易于携带；所选解吸液易购买，毒性小且用量少，保护检测人员身体健康的同时也降低了试剂的使用成本；不使用超声清洗器在常温下进行解吸处理，解吸效率高，测定范围宽，相对标准偏差小，灵敏度高，方法步骤简单。

技术领域

本发明属于化学测定方法的技术领域，具体涉及一种空气中硝基苯的测定方法。

背景技术

职业卫生检测工作中，准确评价空气中硝基苯等有害物质的污染情况，对于保护劳动者健康、避免职业危害发生、保障企业安全生产、促进社会和谐稳定有着实际的意义。硝基苯是一种无色或微黄色、具有苦杏仁味的油状液体，其作为有机合成的原料以及重要的有机中间体，被广泛用于化工、炸药、染料、农药、医药、荧光增白剂等领域。硝基苯遇明火、高热或氧化剂可燃烧、爆炸，其毒性可经呼吸道和皮肤进入人体，主要损害呼吸系统和肝，具有弱致突变性，现已被国家环保总局列为68种优先控制的污染物之一。因此，检测空气中硝基苯的浓度意义重大，目前已有大量团队就硝基苯的检测方法进行了研究：

中国CN201310690796.3号专利提供了一种定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法。其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和色谱-串联质谱定量检测，通过对二级质谱条件参数的优化使该发明能够对目标化合物较已有文献报道的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度。本发明利用气相色谱/串联质谱的选择反应监测技术解决了以往检测器在检测复杂背景基质中痕量硝基苯类化合物的选择性和灵敏度无法兼得的弊端，定性准确可靠，因此相对于传统的GC/ECD、GC/NPD、GC/LRMS、GC/HRMS检测器具有非常明显的优势。但该发明的方法步骤繁琐，质谱设备成本高，在样品制备过程中误差较大，影响检测结果的准确性。

中国CN201010567801.8号专利公开了一种检测环境中硝基苯类污染物的方法，包括以下步骤：对样品直接进行共振拉曼光谱检测，激光波长为240nm-280nm，得到样品的共振拉曼光谱；采用与样品的共振拉曼光谱检测相同的条件，利用共振拉曼光谱检测硝基苯类污染物标准品的共振拉曼光谱，作为指纹图谱；将样品的共振拉曼光谱与指纹图谱对比，若样品的共振拉曼光谱中出现与指纹图谱一致的特征波峰，则判定样品中含有硝基苯类污染物；若不一致，则判定样品中没有硝基苯类污染物。该发明具有样品无需预处理、样品用量少、测试时间短、测量结果准确等特点。但该发明仅能用于定性分析，且对低浓度的硝基苯灵敏度较差。

我国国家职业卫生标准《工作场所空气有毒物质测定芳香族硝基化合物》(GBZ/T160.74-2004)中介绍的硝基苯测定方法包括：硝基苯的毛细管柱-气相色谱法、硝基苯的填充柱-气相色谱法和硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度法。其中，毛细管柱-气相色谱法使用的解吸液主要为苯，苯为IARC第一类致癌物，可经皮肤进入人体，长期过量接触可引起白细胞减少、再生障碍性贫血和白血病，并且该法解吸液使用量为每个样品前后段管各2.0ml，苯试剂消耗大，极大危害检测人员的身体健康；而填充柱-气相色谱法所使用的解吸液为甲苯，属于易制毒，受公安局管制，其收集器为装有甲苯的冲击式吸收管，吸收管易损坏，携带和使用不方便，甲苯挥发也对现场采样人员和环境造成危害；另外毛细法需要超声解吸，超声过程中水温上升，加速苯挥发，污染环境并且影响样品准确性；毛细法和填充柱法的测定范围分别为0.005-2.0μg/ml和0.005-0.5μg/ml，而《工作场所有害因素职业接触限值－化学有害因素》(GBZ2.1－2007)中硝基苯的时间加权平均容许浓度PC－TWA为2mg/m3，如若样品浓度超过测定范围，需要稀释后测定，这样增加实验步骤且影响准确度；盐酸萘乙二胺分光光度法中实验过程使用试剂种类多，步骤繁琐，反应溶液的酸度对该法又有较大影响，难于控制。