[发明专利]一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法

说明书

本发明提供一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法，包括以下步骤：将重芳烃原料置于真空环境中，调节真空度为‑0.09~0.05MPa，先加热至35‑50℃，加入纯无机沸石膜，继续升温至165‑174℃，得到重芳烃初处理蒸汽；将氧化石墨烯溶液中加入聚合物，经高速均质搅拌处理后，经液氮处理快速冷冻处理后，表面涂覆聚合物，再经真空冷冻干燥，再高温还原，制备得到聚合物基多孔碳分离膜；调节聚合物基多孔碳分离膜两边的温差至35‑45℃，将重芳烃初处理蒸汽再次通过聚合物基分离膜，得到提炼的环保芳烃溶剂。本发明将减压蒸馏和膜分离技术相结合用于重芳烃原料的提炼中，制备得到的环保芳烃溶剂中芳烃溶剂的含量为100%。

技术领域

本发明属于芳烃膜分离技术领域，具体涉及一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法。

背景技术

芳烃加工利用必须经过分离过程，分离技术包括结晶分离法、吸附分离法、结晶分离与吸附分离联合法、络合分离法和膜分离法，其中，最早的分离技术为结晶分离技术，但是由于会形成共晶，会限制产品的收率和分离效率，络合分离存在设备服饰和环境污染问题，其中膜分离技术是当前最有前景的芳烃加工分离技术。

膜分离技术是一种新型的高效分离技术，具有单极选择性好、操作简单、能耗低、对环境污染小等优点，膜分离技术常用分离膜主要分为无机沸石膜和有机高分子膜，其中无机沸石膜是以硅为主要成分的结晶无机氧化物MFI型中孔沸石膜，但是纯无机沸石膜在大尺寸膜的制备上困难很大，而有机高分子膜的材料有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚对二甲苯、乙酸纤维素、尼龙等。中国专利CN 101484553A公开的使用对芳烃有选择性的聚合物膜的分离方法，该方法以聚酰胺-酰亚胺膜材料作为选择性渗透膜，将包含4个及以上碳原子的烃化合物流体和8个及以上碳原子的芳烃化合物混合物接触渗透膜的第一侧，使混合物中至少一种芳烃化合物选择性渗透穿过膜到与第一侧相对的渗透侧，呈现出一种芳烃/另一种化合物的分离系数至少为1.5，其中选择性渗透膜可以为偏苯三酸酐和甲苯二异氰酸酯反应制备的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和甲苯胺反应制备的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和对亚甲基二胺反应的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和4’4-氧联二苯胺和间苯二胺的混合物锁具反应得到的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和一种或多种碳环芳族伯二胺形成的中空纤维膜。该方法具有优异的选择系数和渗透系数，物理和化学稳定性好，且具有非常大的可用表面积，重复使用性好。中国专利CN 104117290B公开的一种分离芳烃/烷烃的MOPs管式杂化膜的制备方法，将溶剂热法制备得到含有苯环的MOFs颗粒，将具有芳烃优先传递功能的聚合物溶液中加入MOFs颗粒，超声分散形成膜液，将膜液充分浸渍带氨基的硅烷偶联剂处理的管式无机多孔膜，动态加压，烘干，得到MOPs管式杂化膜，其中具有芳烃优先传递功能的聚合物如聚乙烯醇、聚4-乙烯基吡啶、聚丙烯酸等，管式无机多孔膜为氧化铝、氧化钛、氧化铬或者氧化硅，膜孔径为50nm到100μm，该方法制备的MOPs管式杂化膜是利用MOFs中过渡金属的空轨道与芳烃的π电子配位，提高膜对芳烃的吸附能力，降低芳烃/烷烃的进料温度，提高分离膜的机械强度和耐溶胀性能。由上述现有技术可知，通过调节分离膜中金属离子、有机配体和聚合物的种类可调节分离膜的选择性、渗透性、机械性能和稳定性能。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法，本发明将减压蒸馏和膜分离技术相结合用于重芳烃原料的提炼中，将重芳烃经纯无机沸石膜初步处理后，加热形成蒸汽再经聚合物基多孔碳分离膜分离，制备方法简单更高效，可操控性强。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种蒸馏与膜分离结合的环保芳烃溶剂提炼方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将重芳烃原料置于真空环境中，调节真空度为-0.09~0.05MPa，先加热至35-50℃，加入纯无机沸石膜，得到初处理的重芳烃；