[发明专利]高密度磷酸铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种高密度磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

A、机械活化：首先按照一定比例称量还原性铁粉和正磷酸铁，将称量好的还原性铁粉和正磷酸铁混合均匀得到复合铁源；然后在球磨设备中加入一定量去离子水，再按照一定比例加入锂源、复合铁源、磷源、碳源及表面活性剂，球磨后形成浆料；

B、固液分离：将步骤A得到的浆料打入隔膜压滤机内进行固液分离，得固含量在85％以上的滤饼状前驱体；

C、闪蒸干燥：将步骤B得到的前驱体置于闪蒸干燥机内进行干燥，得到粉末状前驱体；

D、动态烧结：将前驱体粉末置于具有保护性气氛的窑炉内进行烧结，冷却后再经气流粉碎得到磷酸铁锂粉末；

所述复合铁源中的还原性铁粉的粒径D50为1～2μm，正磷酸铁的一次颗粒为50～200nm，还原性铁粉与正磷酸铁的混合摩尔比为1：10～1：1。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述复合铁源中的还原性铁粉与正磷酸铁的混合摩尔比为1：5～1：1。

3.根据权利要求1或2所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A中球磨时间为4～8小时，球磨得到的浆料的固含量为52～68％，浆料的粒度控制在1.0-2.0μm，所述浆料中的Li：Fe：P摩尔比为(1～1.2)：(0.96～1.2)：1。

4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤C闪蒸干燥后的前驱体的含液量低于1％。

5.根据权利要求1或2所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，以重量计，步骤A中加入的碳源重量为磷酸铁锂理论生成量的8-12％，表面活性剂的加入量为锂源加入量的8-20％。

6.根据权利要求3所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，以重量计，步骤A中加入的碳源重量为磷酸铁锂理论生成量的8-12％，表面活性剂的加入量为锂源加入量的8-20％。

7.根据权利要求4所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，以重量计，步骤A中加入的碳源重量为磷酸铁锂理论生成量的8-12％，表面活性剂的加入量为锂源加入量的8-20％。

8.根据权利要求5所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤A中的锂源选自碳酸锂、硬脂酸锂和磷酸二氢锂中的一种或几种；磷源选自磷酸二氢锂和/或复合铁源中的正磷酸铁，所述碳源选自硬脂酸锂、硬脂酸镁、硬脂酸、葡萄糖和酚醛树脂中的一种或几种；所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、聚山梨酯、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。

9.根据权利要求8所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤D所述的保护性气氛选自氮气、氩气和氦气中的一种或几种。

10.根据权利要求9所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤D所述的烧结分为两段高温煅烧，第一段为400～500℃恒温煅烧2～4小时，第二段为650～800℃保温煅烧6～10小时。

11.根据权利要求10所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤D中粉碎得到的磷酸铁锂粉末的粒度D50控制在1.5～4um，D90控制在12um以下，碳含量控制在1.4±0.3wt％。

12.一种磷酸铁锂正极材料，其特征在于，采用权利要求1-11任一项所述的制备方法制得。