[发明专利]一种四臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法在审
| 申请号： | 201810369734.5 | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108440720A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 李梦霞;王相国;裴梅山 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C08F283/06 | 分类号： | C08F283/06;C08F220/06;C08F2/38;C07C41/16;C07C43/164;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 高强 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四臂 聚羧酸减水剂 嵌段 链转移剂 可控 制备 丙烯酸 混凝土流动性 聚氧乙烯基醚 应用前景广阔 分子量分布 嵌段共聚物 工艺步骤 施工要求 异戊烯醇 保坍性 减水剂 减水率 摩尔比 四元醇 引发剂 溴化苄 聚合 敏感 | ||
1.一种四臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）四臂链转移剂的制备：在反应器中，加入四元醇，搅拌至其溶解于四氢呋喃，然后再加入碱，加热至30-50℃后反应10-20 h，使得碱反应彻底之后冷却至室温；加入CS2后升温至30-50℃后反应2-5 h，然后滴加溴化苄，滴加速度为5-20滴/min，室温在反应18-25 h；反应结束后将反应液在水中沉淀，即得四臂链转移剂；
（2）四臂嵌段聚合物Ⅰ的制备：在反应器中将四臂链转移剂、引发剂和异戊烯醇聚氧乙烯基醚溶于四氢呋喃混合，除氧后在氮气气氛下，50-64℃反应10-24 h；反应结束后将反应液在石油醚中沉淀，即得四臂嵌段聚合物Ⅰ；
（3）四臂嵌段聚羧酸减水剂的制备：在反应器中将步聚合物Ⅰ、引发剂、事先精制的丙烯酸，除氧后在氮气气氛下，50-64℃反应6-14 h；反应结束后将反应液在石油醚中沉淀，即得四臂嵌段聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种四臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的四元醇、碱、CS2、溴化苄在摩尔比为1：4-6：2-7：3-9；所述四元醇为季戊四醇；所述碱为KOH。
3.根据权利要求1所述的一种四臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的四臂链转移剂、引发剂、异戊烯醇聚氧乙烯基醚的摩尔比为1：0.2-5：10-300。
4.根据权利要求1所述的一种四臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述四臂嵌段聚合物Ⅰ、引发剂、丙烯酸的摩尔比为1：0.2-5：19-650。
5.根据权利要求1所述的一种四臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，引发剂为偶氮二异丁腈，异戊烯醇聚氧乙烯基醚的分子量为600-2400。
6.根据权利要求1所述的一种四臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述四臂链转移剂反应过程如下：
。
7.根据权利要求1所述的一种四臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，其特征在于结构式如下所示：
；
其中：
；
R1=CH3或H。
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