[发明专利]一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法

说明书

本发明属于多孔碳化钛陶瓷制备技术领域，具体涉及一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法。本发明公开了一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，以二氧化钛、纳米炭黑和酚醛树脂为反应原料，依次进行湿法混料、造粒、干法混料、模压成型，最终反应烧结后得到多孔碳化钛陶瓷。本发明制备多孔碳化钛陶瓷的原料价格低廉，工艺参数易于控制，可以制备出组织形态良好，具有较高开孔隙率、高强度的多孔碳化钛陶瓷。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料制备领域，具体为一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法。

背景技术

多孔陶瓷是多孔陶瓷材料是以无机非金属材料为主料、经过成型和高温烧结工艺制备的一种具有开孔孔径、高开口气孔率的一种多孔性陶瓷材料。多孔陶瓷通常具有以下优异的特性，如孔隙率高，比面积高，重量轻，比强度高，渗透性好，化学稳定向好等。因此，多孔材料可用作催化剂载体，过滤装置，隔热材料，换热材料，生物反应器，电容器，传感器，气体分离器，吸收剂，模具，自律性调湿材料和外科植入物等。碳化钛是非氧化物陶瓷，具有高熔点(3067℃)、高硬度(Hv＝28GPa)、优异的耐磨损性能、良好的导热性能(21～45W·m-1·K-1)以及导电性能(ρ＝10-6Ω·m)等基本特征。因此，多孔碳化钛陶瓷同时拥有多孔陶瓷与碳化钛陶瓷所具有的特性。在高温烟气过滤方面，由于多孔碳化钛陶瓷的所具有的耐高温、良好的化学稳定性、导热性和导电能力，因此它能够成为高温烟气过滤材料中最有潜力的候选。

多孔陶瓷中孔隙率与强度是矛盾的关系，孔隙率越高其强度就会越低，因此多孔陶瓷理想的状态即孔隙率较高、通孔，多孔材料整体强度高。然而，现在关于多孔碳化钛陶瓷的制备方法及相关研究还很少，作为高温烟气过滤材料，多孔陶瓷应具有较高的开孔隙率，孔隙分布均匀，多孔陶瓷具有一定的强度以及抗热震性能来保证其实其应用。

发明内容

本发明提供一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，可制备出具有高孔隙率的同时具有较高的弯曲强度的碳化钛陶瓷。

本发明采用的技术方案为：

一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，以二氧化钛、炭黑和酚醛树脂为反应原料，包括以下步骤：

(1)湿法混料：将适量无水乙醇加入酚醛树脂中，搅拌使酚醛树脂完全溶于无水乙醇，得到酚醛树脂的无水乙醇溶液。将酚醛树脂的无水乙醇溶液装入球磨罐，按照一定比例加入二氧化钛粉末和炭黑粉末，经球磨后得到浆料。其中：酚醛树脂含量占三种原料总质量的5～15％，二氧化钛与碳原子的摩尔比为1:2.5～1:3；球磨转速为150～200rpm；球磨时间为8～16小时。

(2)造粒：将球磨后的浆料倒出，不断搅拌、研磨直至干燥，造粒后的粉过80目筛得到第一粉料。

(3)干法混料：将碳化钛粉末与步骤(2)中得到的第一粉料装入球磨罐中，以转速为150～200rpm球磨8～24小时后，搅拌造粒，过80目筛得到第二粉料。碳化钛粉末的添加量为第二粉料质量的50％～70％。

(4)模压成型：将粉料装入模具，在压坯强度为40～200MPa，保压时间为1～3分钟下，压制成型得到生坯。

(5)烧结：将生坯置于真空炉中，以一定的温度工艺进行反应烧结得到多孔碳化钛陶瓷。其中烧结过程中在温度为100～200℃之间以2℃/min的升温速率缓慢加热，在温度为400～800℃之间以3℃/min的升温速率缓慢加热，在900℃保温0.5～1小时，在烧结温度1300～1800℃保温1～3小时。

本发明所具有的有益效果为：

1.本发明所使用的酚醛树脂即为粘结剂又为碳源，大分子酚醛树脂裂解碳化为小分子的碳的过程会有气体释放，质量损失形成一定量的孔隙；