[发明专利]一种有序介孔碳材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810368228.4 申请日: 2018-04-23
公开(公告)号: CN108314006B 公开(公告)日: 2021-10-26
发明(设计)人: 袁红;马秀花;王云杰;张泓 申请(专利权)人: 北方民族大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 李进
地址: 750000 宁夏回族*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 有序 介孔碳 材料 及其 制备 方法
【说明书】:

本发明提供了一种有序介孔碳材料及其制备方法,属于介孔碳材料领域。其制备方法包括:将采用非离子表面活性剂制备的二氧化硅/模板剂复合材料与酸溶液和水混合得到碳化底物,再将碳化底物以0.5~3℃/min的升温速率进行加热碳化;加热碳化包括三个保温的碳化阶段:第一碳化阶段的保温温度为140~150℃,保温时间为0.7~1.3h;第二碳化阶段的保温温度为300~330℃,保温时间为1.7~2.3h;第三碳化阶段的保温温度为350~520℃,保温时间为12~14h;第二碳化阶段和第三碳化阶段在氮气氛围下进行。该方法无需额外添加碳源,制备方法简单,且所制得的介孔碳材料的孔道呈高度有序状排列。

技术领域

本发明涉及介孔碳材料领域,具体而言,涉及一种有序介孔碳材料及其制备方法。

背景技术

有序介孔碳是一种新型的介孔材料。有序介孔碳具有规则排列的孔道结构,内孔孔径属于介孔(2~50nm),有序性好,比表面积和孔容较大,同时具有较高的机械强度、较强的吸附能力、良好的导电性能和酸碱稳定性,这些特点使得有序介孔碳做吸附剂、分离剂、催化剂时,流体在该碳材料内孔扩散阻力相比较于普通活性碳、碳纤维等碳材料小很多。因此,这种有序介孔碳有利于流体的传质,进而使得吸附、分离、催化效果优于普通的活性碳等材料,尤其是对于大分子物质。

通常,介孔碳材料的制备方法为纳米浇注硬模板法,即先制备有序介孔二氧化硅硬模板SBA-15,MCM-41等,再将碳源,如蔗糖、糠醇、萘、蒽等通过浇注填充到模板的孔道中,最后经过高温碳化,除去二氧化硅得到有序介孔碳。虽然该方法已成功制备出有序介孔碳材料,但制备工艺复杂,尤其是碳源的浇注过程可控性差,容易制备出非有序介孔碳,甚至出现微孔、介孔并存的碳材料。

鉴于此,提出本专利

发明内容

本发明的目的在于提供一种有序介孔碳材料及其制备方法,该方法以非离子表面活性剂作为模板剂和碳源,通过阶梯式升温加热进行炭化,无需额外添加碳源,制备方法简单,且所制得的介孔碳材料的孔道呈高度有序状排列。

为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:

一种有序介孔碳材料的制备方法,其包括:

将采用非离子表面活性剂制备的二氧化硅/模板剂复合材料与酸溶液和水混合得到碳化底物,再将碳化底物以0.5~3℃/min的升温速率进行加热碳化;

加热碳化包括三个保温的碳化阶段:

第一碳化阶段的保温温度为140~150℃,保温时间为0.7~1.3h;

第二碳化阶段的保温温度为300~330℃,保温时间为1.7~2.3h;

第三碳化阶段的保温温度为350~520℃,保温时间为12~14h;

第二碳化阶段和第三碳化阶段在氮气氛围下进行。

一种由上述制备方法制得的有序介孔碳材料,该有序介孔碳材料的孔径为3.6~4.0nm,孔容为0.2~0.4cm3/g

与现有技术相比,本发明的有益效果例如包括:

本发明提供的这种有序介孔碳材料的制备方法,以非离子表面活性剂作为模板剂,制备得到二氧化硅/模板剂复合材料,再采用阶梯式升温加热对该二氧化硅/模板剂复合材料进行原位催化碳化。该方法直接以含碳量高的非离子表面活性剂作为碳源,而无需再额外浇注碳源,从而有效解决现有技术中由于碳源浇注的可控性差所导致的碳材料的孔径分布范围宽的问题。同时,采用阶梯式升温加热进行炭化,严格控制升温程序,使碳化底物中的二氧化硅/模板剂复合材料在加热过程中缓慢碳化,有效防止碳化后的单质碳的部分孔道坍塌,从而形成高度有序的介孔碳材料,可用于吸附、催化、传感器等领域。

附图说明

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