[发明专利]一种硫代锑酸钠的制备方法

说明书

一种硫代锑酸钠的制备方法，以锑的氧化物为原料，包括以下步骤：1）将锑的氧化物和硫化钠按质量比为1:1.1~1.8加入10~20g/L的氢氧化钠溶液中，在90~105℃下反应2~5h；2）将步骤1）中的反应液压滤，滤液返回反应釜内，再向反应釜内加入硫磺，使反应液中硫的含量为30~36g硫/100g锑；然后在60~80℃反应2~3h；3）将步骤1）中的反应液压滤，滤液泵入结晶罐内冷却至室温结晶2~4h，然后离心分离得硫代锑酸钠粗品，滤液泵回反应釜循环利用；4）在温度≤60℃下干燥得到硫代锑酸钠成品。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其是涉及一种以三氧化二锑为原料制备硫代锑酸钠的制备方法。

背景技术

1821年Schlippe先把三硫化二锑、硫酸钠及木炭按照4:8:2的比例熔融，冷却后再加一份硫在水中煮沸即得九水硫代锑酸钠Na₃SbS₄▪9H₂O结晶，它在工业中是制备橡胶硫化剂五硫化二锑的原料。工业制备按照下列反应进行:

Sb₂S₃+3Na₂S+2S=2Na₃SbS₄

一般实验室的制备方法为:

杜新玲等人公开了《锑酸钠合成硫代锑酸钠的工艺研究》，其采用的原料是锑酸钠，其浸出率达97.42%。CN102583534A公开的一种制备纳米硫代锑酸锑的方法中公开了以硫化钠溶液浸出焦锑酸钠，得到硫代锑酸钠的方法，上述方法采用的原料来源少，且产品收率低，因此，需要提供一种适用于来源广且不同于传统原料的锑化物用于制备硫代锑酸钠，且能提高产品收率的制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种操作简单、产品收率高的硫代锑酸钠的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种硫代锑酸钠的制备方法，以锑的氧化物为原料，包括以下步骤：

1）将锑的氧化物和硫化钠按质量比为1:1.1~1.8加入10~20g/L的氢氧化钠溶液中，在90~105℃下反应2~5h；

2）将步骤1）中的反应液压滤，滤液返回反应釜内，再向反应釜内加入硫磺，使反应液中硫的含量为30~36g硫/100g锑；然后在60~80℃反应2~3h；

3）将步骤1）中的反应液压滤，滤液泵入结晶罐内冷却至室温结晶2~4h，然后离心分离得硫代锑酸钠粗品，滤液泵回反应釜循环利用；

4）在温度≤60℃下干燥得到硫代锑酸钠成品。

本发明的优选方案，一种硫代锑酸钠的制备方法，以锑的氧化物为原料，包括以下步骤：

1）将锑的氧化物和硫化钠按质量比为1:1.3~1.5加入20g/L的氢氧化钠溶液中，在90℃下反应3h；

2）将步骤1）中的反应液压滤，滤液返回反应釜内，再向反应釜内加入硫磺，使反应液中硫的含量为30g硫/100g锑；然后在80℃反应3h；

3）将步骤1）中的反应液压滤，滤液泵入结晶罐内冷却至室温结晶3h，然后离心分离得硫代锑酸钠粗品，滤液泵回反应釜循环利用；

4）在温度≤60℃下干燥得到硫代锑酸钠成品。

进一步，所述锑的氧化物为三氧化二锑。

进一步，步骤1）中，反应液中锑的氧化物的浓度为100~120g/L，所述硫化钠的浓度为130~180g/L。