[发明专利]一种模拟移动床色谱法分离纯化朝鲜蓟中洋蓟酸和绿原酸的方法

权利要求书

1.一种模拟移动床色谱法分离纯化朝鲜蓟中洋蓟酸和绿原酸的方法，其特征在于：包括：

1)朝鲜蓟叶用5～15倍量的60～95％乙醇回流提取2～3次，每次2～3h，合并提取液，浓缩，加水水沉，除去不溶物，得到朝鲜蓟叶提取液；

2)采用大孔树脂柱层析法处理步骤1)得到的朝鲜蓟叶提取液：以1～2BV/h的体积流量上样；用1～3BV的含0.5～1.5wt％NaOH的水溶液洗脱杂质，用2～3.5BV的水洗至中性，用2～5BV的50～75％乙醇洗脱洋蓟酸和绿原酸，流动相流速为1～3BV/h；得到粗提液，粗提液中乙醇的体积含量不低于85％；

3)粗提液在40～60℃浓缩并回收乙醇，得到浓缩粗提液；

4)用模拟移动床色谱分离步骤3)得到的浓缩粗提液中的洋蓟酸和绿原酸，SMBC工作条件如下：

色谱柱：3～6根；

固定相：十八烷基硅烷键合硅胶ODS，20～35μm；

SMBC工作模式：三带SMBC，包括洗脱带、精制带、吸附带；

进样液：用所述浓缩粗提液配制进样液F，进样液F中乙醇的体积含量为40～60％；

流动相：洗脱带的流动相P为40～100％乙醇；精制带和吸附带的流动相D为40～100％乙醇；流动相D的流速Q_D为1～10BV/h；进样液F的流速Q_F为0.1Q_D～0.5Q_D；萃余液R的流速Q_R＝Q_D+Q_F；流动相P的流速Q_P为0.5Q_D～2Q_D，萃取液E的流速Q_E＝Q_P；

模拟移动床操作温度：10～40℃；

切换时间Ts：6～30min；

SMBC分离过程如下：在上述SMBC工作条件下进行SMBC分离，进样液F连续进样，按切换时间Ts沿流动相方向将流动相P入口、流动相D入口、萃取液E出口、进样液F入口和萃余液R出口的位置同时分别移动至下一根色谱柱；从萃余液R出口得到绿原酸，从萃取液E出口得到洋蓟酸，即完成绿原酸与洋蓟酸的分离。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，朝鲜蓟叶用乙醇提取前，在50～65℃烘干，粉碎，过10～60目筛，然后用乙醇回流提取。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂、D-101大孔吸附树脂、LSA-21大孔吸附树脂中的一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，色谱柱的规格为10×200mm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，色谱柱为4根。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，洗脱带1根色谱柱，精制带2根色谱柱，吸附带1根色谱柱。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，将萃余液R出口的流出物浓缩后经40～70％乙醇重结晶1～4次，得到纯化的绿原酸。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述萃余液R出口的流出物在48～52℃下减压浓缩。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，将萃取液E出口的流出物浓缩后经40～70％乙醇重结晶1～4次，得到纯化的洋蓟酸。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述萃取液E出口的流出物在48～52℃下减压浓缩。