[发明专利]一种烯烃环氧化反应后水相的处理方法有效
申请号: | 201810366176.7 | 申请日: | 2018-04-23 |
公开(公告)号: | CN110386859B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 高爽;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C35/14 | 分类号: | C07C35/14;C07C31/42;C07C29/48 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烯烃 氧化 反应 后水相 处理 方法 | ||
1.一种烯烃环氧化反应后水相的处理方法,其特征是:以过氧化氢为氧化剂、反应控制相转移催化剂催化烯烃环氧化方法中得到的水相,1)、通过向水相加入固体催化剂助剂,回收水相中的残余催化剂;2)、再加入回收的烯烃,催化未消耗完的过氧化氢与分离回收的烯烃继续反应生成副产物二醇;所述的反应控制相转移催化剂为磷钨杂多酸季铵盐,化学式为QmPWpO4+3p,其中,Q是阳离子部分, 用 [R1R2R3R4N+]表示,[R1R2R3R4N+]中R1、R2、R3、R4分别是C5~C20的直链或支链的烷基、C4~C18的环烷基、苄基中的一种,R1、R2、R3、R4可以相同或不相同;2≤m≤7, p=2、3或4, 所述的固体催化剂助剂为SiO2-Al2O3或B2O3-Al2O3中的一种或二种,负载一种或两种以上阴离子助剂或一种或两种以上阳离子助剂或任意质量比例的上述阴离子助剂和阳离子助剂的混合助剂;
其中阴离子助剂为无机盐阴离子或催化剂QmPWpO4+3p中的阴离子中的任意一种或二种以上,所述的无机盐阴离子选自盐酸根、硫酸根、醋酸根、碳酸根、磷酸根、磷酸氢根、硫酸氢根、碳酸氢根中的一种或二种以上;其中阳离子助剂为无机盐阳离子或催化剂QmPWpO4+3p中的阳离子中的任意一种或二种以上,所述的无机盐阳离子选自H+、K+、Na+、NH4+中的一种或二种以上。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的过氧化氢质量浓度范围为30%~50%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的烯烃为:,其中R1,R2分别为:C1~C12直链烷基、C3~C15带支链烷基、C1~C8单卤素取代直链烷基、C1~C8双卤素取代直链烷基,C5~C8环状烷基、苯酚基。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:烯烃环氧化反应后生成水相进行残余催化剂回收及催化烯烃制二醇的反应温度为5~75℃之间。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:烯烃环氧化反应后生成水相进行残余催化剂回收及催化烯烃制二醇的反应温度为45~60℃之间。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:分离回收的烯烃加入量与水相质量比为5~1:1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:分离回收的烯烃加入量与水相质量比为4~3:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的固体催化剂助剂中,SiO2-Al2O3或B2O3-Al2O3的质量为水相质量的0.1~5%,阴离子助剂用量为水相质量的0.1~1.5‰,阳离子助剂用量为投入催化剂用量的0. 1~1.5‰。
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