[发明专利]一种钨坩埚的制备方法

说明书

本发明提供了一种钨坩埚的制备方法，首先提供芯模，芯模由如下质量百分含量的原料制备而成：30～60％的固体石蜡、20～50％的聚氯乙烯和15～30％的ABS树脂；然后将芯模和钨粉装入软包套中，压制成型，得到钨坩埚成型品；将所述钨坩埚成型品倒置，进行加热，熔出芯模，得到钨坩埚半成品；将所述钨坩埚半成品经烧结，得到钨坩埚。本发明采用非金属芯模制备钨坩埚，由于芯模硬度比钢芯低，同时又具有良好的抗压能力，使得在压制成型过程中钨坩埚毛坯不易开裂，且芯模采用熔出的方式即可去除，不会对钨坩埚成型品造成破坏，从而提高了钨坩埚的成品率。

技术领域

本发明涉及钨粉末冶金技术领域，尤其涉及一种钨坩埚的制备方法。

背景技术

钨坩埚的熔点高达3410℃，具有使用温度高的特性，广泛用作蓝宝石单晶生长炉、石英玻璃熔炼炉、稀土冶炼炉等工业炉内的核心容器，其使用的工作温度环境一般在2000℃以上。特别对于蓝宝石单晶生长炉来说，具有高纯度、高密度、无内裂纹、尺寸精准、内外壁光洁等特征的钨坩埚对蓝宝石晶体生长过程中的种晶成功率、拉晶质量控制、脱晶粘锅以及使用寿命起到了关键性的作用。

钨坩埚的生产工艺有气相沉积方法和粉末冶金法。其中，气相沉积方法制备钨坩埚主要是采用Cu或其它金属模具做为基体，在基体上面沉积W元素，然后用酸溶解基体，最终得到钨坩埚。该方法生产的坩埚致密度好，但成本较高，且难以生产大尺寸的钨坩埚。粉末冶金法制备钨坩埚主要是采用钨粉为原料，采用钢芯作为芯模，通过等静压成形后再将钢芯取出制成钨坩埚半成品，再经烧结获得钨坩埚，该方法生产钨坩埚工艺简单，且既可以生产大尺寸的坩埚，也可以生产小尺寸的坩埚，因此，是目前钨坩埚生产的主流工艺。但是粉末冶金法以钢芯为芯模，在芯模脱除时，易损坏钨坩埚半成品，存在成品率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钨坩埚的制备方法，该方法制备钨坩埚时不易出现废品和次品，具有成品率高的优势。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种钨坩埚的制备方法，包括如下步骤：

(1)提供芯模；所述芯模由如下质量百分含量的原料制备而成：30～60％的固体石蜡、20～50％的聚氯乙烯和15～30％的ABS树脂；

(2)将所述芯模和钨粉装入软包套中，压制成型，得到钨坩埚成型品；

(3)将所述钨坩埚成型品倒置，通过加热熔出芯模，得到钨坩埚半成品；

(4)将所述钨坩埚半成品经烧结，得到钨坩埚。

优选的，所述芯模通过如下方法制备得到：将所述原料混合，然后依次进行熔化和浇铸，得到芯模。

优选的，所述熔化的温度为160～260℃。

优选的，所述芯模的尺寸为钨坩埚内腔尺寸等比例扩大至1.15～1.25倍的尺寸。

优选的，所述钨粉包括粒径为4～6μm的一级钨粉和粒径为1～3μm的二级钨粉；所述一级钨粉与二级钨粉的质量比为15～20:1。

优选的，所述压制的压力为150～300MPa，所述压制的保压时间为5～30min。

优选的，所述熔出芯模在真空炉中进行。

优选的，所述熔出芯模的真空压力为0.01～5Pa，所述熔出芯模的温度为160～260℃。

优选的，所述烧结在真空感应烧结炉中进行。

优选的，所述烧结的温度为2200～2400℃，所述烧结的时间为4～10h，所述烧结的真空压力为0.01～1Pa。