[发明专利]一种低收缩灌浆材料的制备方法

权利要求书

1.一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将200～230g秸秆渣、400～450mL氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌，过滤，去除滤渣得到木质素碱液，将木质素碱液用冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，高速离心，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用水洗涤沉淀2～3次后，置于烘箱中干燥，得到木质素粉；

（2）向烧杯中加入70～75gβ-环糊精和100～130mL氢氧化钠溶液，室温下搅拌后，再加入5～10g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，保温反应，过滤去除滤液得到固体粗产品；

（3）将固体粗产品用200～250mL热水溶解，用稀盐酸调节pH，得到中和液，将中和液置于真空干燥箱中干燥后，置于研钵中研磨3～4h，得到干燥粉末，将50～55g干燥粉末用200～220mLDMF溶解，得到DMF溶解液，向DMF溶解液加入150～170mL丙酮，得到白色粉浆；

（4）将上述白色粉浆抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于真空干燥箱中干燥，得到改性环糊精，将木质纤维置于煅烧炉中，将煅烧炉抽真空，加热升温至600～650℃，高温炭化，得到炭化木质纤维，将膨胀珍珠岩与石英砂混合，得到混合骨料；

（5）按重量份数计，向干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入30～40份聚醚二醇、20～30份松香，在氮气保护下，程序升温，并用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌分散30～40min，向上述三口烧瓶中加入80～90份己二异氰酸酯，继续反应2～3h，待三口烧瓶降温，依次向三口烧瓶中加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份甘油和20～25份马来酸酐，将3～5份二月桂酸二丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，升温至一定温度继续反应，得到聚氨酯浆料；

（6）按重量份数计，将70～80份聚氨酯浆料置于拌料机中，向聚氨酯浆料中加入12～15份炭化木质纤维、30～40份混合骨料、10～15份木质素粉、1～2份羟甲基纤维素，40～50份硅酸盐水泥，在搅拌条件下，继续向聚氨酯浆料中加入0.8～1.0份三乙胺，搅拌反应后提高搅拌转速，继续搅拌分散，得到低收缩灌浆材料。

2.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为45%，反应釜水浴加热升温后温度为90～95℃，高速离心转速为3500～3700r/min，高速离心时间为12～15min，设定烘箱温度为70～80℃，干燥时间为4～5h。

3.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氢氧化钠溶液质量分数为90%，加热升温后温度为50～55℃，保温反应时间为3～4h。

4.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的热水温度为60～65℃，稀盐酸质量分数为10%，用稀盐酸调节pH为6～7，真空干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为3～4h。

5.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的真空干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为4～5h，加热升温后温度为600～650℃，高温炭化时间为3～4h，膨胀珍珠岩粒径为200目，石英砂粒径为100目，膨胀珍珠岩与石英砂混合质量比为1︰3。

6.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的升温速率为3～5℃/min，升温后温度为90～100℃，三口烧瓶降温后温度为50～60℃，恒压滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，升温速率为3～5℃/min，升温后温度为80～82℃，继续反应时间为3～4h。

7.根据权利要求1所述的一种低收缩灌浆材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的搅拌条件下转速为300～400r/min，搅拌反应时间为10～15min，提高搅拌转速至600～800r/min，继续搅拌分散时间为20～30min。