[发明专利]一种烷基甘氨酸的合成方法在审
申请号: | 201810359759.7 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108358797A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 强胜;张倩;王忠长;朱海亮;陈世国 | 申请(专利权)人: | 南京农业大学 |
主分类号: | C07C227/02 | 分类号: | C07C227/02;C07C229/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹翠珍 |
地址: | 210095 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 烷基甘氨 甘氨酸 苯亚甲基 氨基 二异丙氨基锂 中间体化合物 反应速度快 生产成本低 氨基乙腈 产品纯度 甲基烷基 取代反应 原料价格 卤代烷 异己基 异戊基 庚基 催化剂 农药 应用 生产 | ||
1.一种烷基甘氨酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤i)将N-(二苯亚甲基)氨基乙腈(Ⅰ)溶解于四氢呋喃中,在催化剂的催化作用下与2-卤代烷(Ⅱ)发生取代反应,将反应产物处理后得到(3S)-2-((二苯亚甲基)氨基)-3-甲基烷基腈(Ⅲ);
步骤ii)将步骤i)制备的(3S)-2-((二苯亚甲基)氨基)-3-甲基烷基腈(Ⅲ)溶于乙醚中后,加入氯化氢水溶液水解得到(3S)-2-氨基-3-甲基烷基腈(Ⅳ);
步骤iii)将步骤ii)制备的(3S)-2-氨基-3-甲基烷基腈(Ⅳ)溶解在氯化氢水溶液中加热回流,将腈基水解为羧基,即得到所述烷基甘氨酸(Ⅴ);
上述步骤的合成路线如下:
式中:X为卤素。
2.根据权利要求1所述的一种烷基甘氨酸的合成方法,其特征在于,步骤i)所述2-卤代烷(Ⅱ)为2-卤戊烷、2-卤己烷或2-卤庚烷。
3.根据权利要求1所述的一种烷基甘氨酸的合成方法,其特征在于,步骤i)所述催化剂为二异丙基氨基锂。
4.根据权利要求1所述的一种烷基甘氨酸的合成方法,其特征在于,步骤i)所述取代反应的反应温度为-80~30℃。
5.根据权利要求1所述的一种烷基甘氨酸的合成方法,其特征在于,步骤i)所述反应产物的处理是采用饱和的氯化铵溶液和乙酸乙酯分层,去除水分。
6.根据权利要求1所述的一种烷基甘氨酸的合成方法,其特征在于,步骤ii)所述氯化氢水溶液的浓度为1mol/L;步骤iii)所述氯化氢水溶液浓度为6mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种烷基甘氨酸的合成方法,其特征在于,步骤iii)所述烷基甘氨酸(Ⅴ)包括异戊基甘氨酸、异己基甘氨酸和异庚基甘氨酸。
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