[发明专利]二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法在审
申请号: | 201810359072.3 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108525680A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 王菲;朱毛毛;梁金生;汤庆国;崔丽 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J20/12;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 胡安朋 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硫化钼 复合材料 海泡石纳米纤维 反应物原料 微波水热法 微波水热 混合液 制备 聚四氟乙烯反应釜 复合材料制备 硫化物 反应周期 退火过程 洗涤干燥 制备工艺 反应物 钼酸盐 堆叠 配制 能耗 复合 | ||
1.二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
第一步,反应物原料混合液的配制:
分别称取1~20mmol的钼酸盐、10~150mmol硫化物以及0.1~2.0g海泡石纳米纤维,先将所称取的钼酸盐溶于35~175mL去离子水中,待搅拌至钼酸盐完全溶解,再将所称取的硫化物溶于上述钼酸盐溶液中,在室温下磁力搅拌20~50min,待混合液呈均匀透明状态后,将所称取的海泡石纳米纤维加入,在室温下磁力搅拌30~60min,然后超声10~30min,完成反应物原料混合液的配制;
第二步,反应物的微波水热法有效复合:
将上述第一步配制得到的反应物原料混合液倒入容积为50~250mL的聚四氟乙烯反应釜中,填充度为50%~70%,将该聚四氟乙烯反应釜置于微波水热设备中,设置温度为170~230℃,压力为2~4MPa,保温1~5h后,冷却至室温,完成反应物的微波水热法有效复合;
第三步,制备二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料:
将上述第二步完成反应物的微波水热法有效复合得到的产物,用去离子水进行4~6次洗涤,在温度为60~80℃条件下干燥12~24h,即制得二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸镁或碱金属钼酸盐。
3.根据权利要求1所述二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:所述硫化物为硫代乙酰胺、硫脲或L-半胱氨酸。
4.根据权利要求1所述二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:所述微波水热设备为多用途微波化学合成仪、微波水热反应仪或微波水热平行合成仪。
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