[发明专利][2 有效
| 申请号: | 201810358921.3 | 申请日: | 2018-04-20 |
| 公开(公告)号: | CN108864177B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
| 发明(设计)人: | 赵彦彪;高利生;郑珲;张春水;郑晓雨;钱振华;常颖;赵阳;翟晚枫;李彭;杨虹贤;刘克林 | 申请(专利权)人: | 公安部物证鉴定中心 |
| 主分类号: | C07F7/28 | 分类号: | C07F7/28;C07C209/68;C07C211/27;C07B59/00 |
| 代理公司: | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人: | 朱亚琦;魏振柯 |
| 地址: | 100038 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | base sup | ||
1.[2H3]-1-甲氨基-2-苯基丙烷的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将苯基丙酮、氘代甲胺盐酸盐、钛酸四烷基酯和缚酸剂反应得到第一中间体;
为第一反应中间体;所述缚酸剂为三乙胺、二氮杂二环、吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的一种或多种;苯基丙酮和氘代甲胺盐酸盐的摩尔比是1:1-10;苯基丙酮和钛酸四烷基酯的摩尔比是1:1.5-10,苯基丙酮与缚酸剂的摩尔比是1:1-10;苯基丙酮浓度是0.05-1mol/L;
所述钛酸四烷基酯中的R基为如下烷基之一:
其中虚线表示连接位置;
(2)将步骤(1)的第一中间体和还原试剂进行反应; 所述步骤(1)和步骤(2)的反应温度为-20-15 ℃,在惰性气体保护下和有机溶剂存在下进行反应,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种;所述步骤(2)中,苯基丙酮与还原试剂的摩尔比是1:0.5-5;
(3)在步骤(2)中加入氨水猝灭反应,抽滤除去沉淀,用有机溶剂沉淀,合并液体,萃取并分液收集有机相,将有机相中的有机溶剂除去,得到[2H3]-1-甲氨基-2-苯基丙烷;所述有机溶剂为二氯甲烷。
2.根据权利要求1所述[2H3]-1-甲氨基-2-苯基丙烷的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述钛酸四烷基酯为钛酸四异丙基酯、钛酸四乙酯或钛酸四丙酯。
3.根据权利要求1所述[2H3]-1-甲氨基-2-苯基丙烷的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述还原试剂为无机还原试剂,所述无机还原试剂为硼氢化钠、硼氢化钾、氰基硼氢化钠、铝汞齐和氢化铝锂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述[2H3]-1-甲氨基-2-苯基丙烷的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,苯基丙酮和氘代甲胺盐酸盐的摩尔比是1:2-5;苯基丙酮和钛酸四烷基酯的摩尔比是1:2-5;苯基丙酮与缚酸剂的摩尔比是1:2-5;所述步骤(2)中,苯基丙酮与还原试剂的摩尔比是1:1-4。
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