[发明专利]一种钒修饰的磷酸锆多相催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201810358612.6 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108636430B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 侯震山;李迪帆;倪文秀;贡红辉 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;B01J35/10;B01J37/04;B01J37/08;C07C51/235;C07C51/245;C07C53/02 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 李鸿儒 |
地址: | 200137 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 修饰 磷酸 多相 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种钒修饰的磷酸锆多相催化剂在甘油选择性氧化制备甲酸中的应用;
其中,所述的钒修饰的磷酸锆多相催化剂主要由:无定形磷酸锆和含钒化合物持续均匀研磨和焙烧后得到;所述的钒修饰的磷酸锆多相催化剂的比表面积为100m2/g~600m2/g,孔径为5nm~8nm、孔体积为0.1cm3/g~0.5cm3/g,钒含量为0.5wt%~3wt%。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,其中,所述无定形磷酸锆和含钒化合物的质量比为(13~18):1;所述含钒化合物选自:硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒、草酸氧钒或三氯氧钒中的至少一种。
3.如权利要求1所述的应用,其特征在于,其中,所述研磨的时间为0.1h~48h,所述焙烧的时间为1h~48h、温度为300℃~700℃。
4.如权利要求1所述的应用,其特征在于,其中,所述无定形磷酸锆由主要步骤如下的制备方法制得:
将磷酸二氢铵的水溶液逐滴加入到氧氯化锆的水溶液中,剧烈搅拌,得到的混合物在室温下搅拌过夜,然后抽滤,再用去离子水洗涤至滤液pH值为6,用硝酸银溶液检验无Cl-为止,然后将白色沉淀干燥,研磨获得目标物。
5.如权利要求4所述的应用,其特征在于,其中,磷酸二氢铵与氧氯化锆的摩尔比为(1~3):1,磷酸二氢铵的水溶液与氧氯化锆的水溶液的浓度均为0.5mol/L~1.5mol/L,白色沉淀干燥的温度为100℃~150℃、时间为1h~24h。
6.如权利要求1~5中任意一项所述的应用,其特征在于,其中,甘油选择性氧化制备甲酸的主要步骤是:在氧气存在的条件下,将甘油水溶液和钒修饰的磷酸锆多相催化剂混合密闭升温至150℃~180℃反应1h~48h,降至室温,加水进行稀释,离心分离反应液,所得上清液即为目标物。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,其中,所述甘油和钒修饰的磷酸锆多相催化剂的质量比为(5~20):1;所述甘油水溶液的浓度为5wt%~15wt%。
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