[发明专利]一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：

步骤1，烯丙基丙二酸酯的合成：

将烯丙基丙二酸、苯甲醇依次加入到无水甲苯溶剂中，搅拌过程中滴加入浓度为98wt％的浓硫酸进行催化缩水反应，在120℃-140℃条件下回流反应7h-9h，然后采用迪安-斯塔克装置除去生成的水，所收集产物依次通过饱和碳酸氢钠、饱和食盐水和蒸馏水清洗，最后通过柱子层析法对产物进行提纯；

步骤2，氢化硅烷化反应：

将步骤1中得到的产物加入无水四氢呋喃中，随后加入二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷混合搅拌，加热到50℃-70℃后加入催化剂进行催化反应8h-10h，反应后产物通过柱子层析法进行提纯；

步骤2中，所述催化剂为1,3二乙烯基1,1,3,3四甲基二硅氧烷合铂，其添加量与步骤1所得产物的质量比为0.07-0.1:1；

步骤3，加氢还原反应：

将步骤2中得到的无色产物溶于一定比例的甲醇/四氢呋喃混合溶剂中，然后加入30wt％的碳负载钯，在常温下通入氢气进行加氢反应10h-14h，待反应结束后过滤掉固体催化剂，真空抽干溶剂后得到无色透明液体；

步骤3中，30wt％的碳负载钯所含钯的质量与步骤2中得到的无色产物质量比为0.001-0.002:1；

步骤4，二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的合成：

将步骤3中得到的产物溶解于四氢呋喃溶剂中，在氮气保护作用下常温搅拌反应16h-24h，过滤收集固体沉淀物，然后在空气中进行煅烧处理，即得到核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂；

步骤4中，步骤3中得到的产物与二壬羰基铁的质量比为2.25-3:1；步骤3中得到的产物与四氢呋喃溶剂的质量比为0.02-0.03:1。

2.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，烯丙基丙二酸与无水甲苯溶剂的质量比为0.16-0.17:1；苯甲醇与无水甲苯溶剂的质量比为0.2-0.4:1；烯丙基丙二酸与98wt％的浓硫酸的质量比为100-120:1。

3.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述柱子层析法中使用的洗脱液为正己烷与乙酸乙酯混合溶液，其中正己烷与乙酸乙酯的体积比为9:1。

4.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，步骤1中得到的产物与二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷质量比为2.8-3.0:1；步骤1中得到的产物与无水四氢呋喃的质量比为0.05-0.08:1。

5.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述柱子层析法中使用的洗脱液为正己烷与乙酸乙酯混合溶液，其中正己烷与乙酸乙酯的体积比为4:1。

6.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，甲醇/四氢呋喃混合溶剂中的甲醇与四氢呋喃的体积比为1:9；步骤2中得到的无色产物与四氢呋喃溶剂的质量比为0.05-0.08:1。

7.根据权利要求1所述的一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，煅烧温度为500-700℃，煅烧时间为6h-10h。