[发明专利]光控缓释的球形二氧化硅纳米香料及其制备方法

说明书

一种光控缓释的球形二氧化硅纳米香料及其制备方法，所述制备方法包括：合成光敏硅烷偶联剂；制备纳米介孔二氧化硅球；将光敏硅烷偶联剂和纳米介孔二氧化硅球反应得到光敏纳米介孔二氧化硅球；将光敏纳米介孔二氧化硅球负载香料，除去有机溶剂和未包载的香料后得到光控缓释的球形二氧化硅纳米香料。本发明采用纳米介孔二氧化硅对香料进行包载并制备了光控缓释的纳米香料解决了香料的不稳定、易挥发、香料释放过程的不可控问题。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种光控缓释的球形二氧化硅纳米香料及其制备方法。

背景技术

随着社会文明的进步人们生活品质的提高芳香的气味逐渐被人们所推崇。香料已广泛地应用于化妆品蚕丝、皮革和墙纸等领域。但香料主要是挥发性小分子化合物成分不稳定、易挥发。香料长效性差的重要原因是香料释放过程的不可控，因此，需要精确可控的释放香料来解决现有的技术问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种光控缓释的球形二氧化硅纳米香料及其制备方法，以便解决上述问题的至少之一。

为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种光控缓释的球形二氧化硅纳米香料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和4-氨基偶氮苯加热回流反应得到光敏硅烷偶联剂；

(2)将十六烷基三甲基溴化铵和氨水溶液溶于去离子水中加热得到溶胶，0.5～2h后将原硅酸四乙酯稀释后加入到所述溶胶中，30～80℃反应得到纳米介孔二氧化硅球；

(3)将步骤(1)得到的光敏硅烷偶联剂和步骤(2)得到的纳米介孔二氧化硅球反应得到光敏纳米介孔二氧化硅球；

(4)将步骤(3)得到的光敏纳米介孔二氧化硅球负载香料，除去有机溶剂和未包载的香料后得到光控缓释的球形二氧化硅纳米香料。

优选地，步骤(1)中，3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷与4-氨基偶氮苯的质量比为1～5∶1。

优选地，步骤(1)中，所述光敏硅烷偶联剂的提纯方法为将粗产物在-20℃的正己烷中重结晶。

优选地，步骤(2)中，所述纳米介孔二氧化硅球的粒径为50～150nm。

优选地，步骤(2)中，原硅酸四乙酯稀释所用溶剂选自乙醇、甲醇、正己烷或四氢呋喃。

优选地，步骤(2)中，所述反应液的处理方法为：过滤得到滤渣，先用95％乙醇溶液与去离子水充分洗涤，过滤后将固体滤渣分散到含有0.01M盐酸的乙醇溶液中并加热到60℃，过滤取滤渣再用95％乙醇溶液与去离子水充分洗涤，然后在马弗炉中煅烧除去十六烷基三甲基溴化铵。

优选地，步骤(3)中，所述纳米介孔二氧化硅球与所述光敏硅烷偶联剂的质量比为1∶1～5。

优选地，步骤(4)中，所述香料为花香、木香或果香；所述光敏纳米介孔二氧化硅球与香料的质量比为1～5∶1。

优选地，步骤(4)中，通过透析除去有机溶剂和未包载的香料，透析袋截留分子量为7000，透析液为去离子水，避光透析。

作为本发明的另一个方面，提供了一种根据前述的制备方法制备得到的光控缓释的球形二氧化硅纳米香料。

从上述技术方案可知，本发明的光控缓释的球形二氧化硅纳米香料及其制备方法，具有以下有益效果：

(1)本发明采用纳米介孔二氧化硅对香料进行包载并制备了光控缓释的纳米香料，解决了香料的不稳定、易挥发、香料释放过程的不可控问题；

(2)本发明的香料负载率高，香气释放均匀、缓慢留香时间久；