[发明专利]续断标准汤剂的制备方法及其检测方法

说明书

本发明涉及中药现代化领域，具体涉及一种续断标准汤剂的制备方法及检测方法。本发明提供了一种续断标准汤剂的制备方法，包含下述步骤：取续断药材，加水煎煮，过滤得到滤液；将滤液浓缩干燥，然后进行冻干，所述冻干分成三个阶段：a.预冻：预冻温度为‑50℃～‑45℃；b.一次干燥：干燥温度为‑20℃～0℃；c.二次干燥：干燥温度为5～25℃，得到续断标准汤剂，所述续断标准汤剂的出膏率为32.30‑59.98％，经过6个月加速稳定性试验，含量相对稳定，水分含量相对稳定，耐吸潮，未产生杂质成分；本发明提供川续断皂苷VI的质量含量及转移率、特征图谱的检测方法，专属性好，重复性良好，稳定性良好，为中药配方颗粒的质量提供标准，实现了中药配方颗粒的质量控制和有效监督。

技术领域

本发明涉及中药现代化领域，具体涉及一种续断标准汤剂的制备方法及其检测方法。

背景技术

中药材续断为川续断科植物川续断Dipsacus asperWall.ex Henry的干燥根，又名和尚头，因能续折接骨而得名，其性温，味苦、辛，有补肝肾、强筋骨、续折伤、止崩漏的功效，可用于治疗腰膝酸软、风湿痹痛、崩漏、胎漏、跌扑损伤的病症。

标准汤剂又称标准煎液，是一种传统的临床广泛使用的用药形式，标准汤剂系遵循中医药理论，按照临床汤剂煎煮方法规范化煎煮，固液分离，经适当浓缩制备或经适宜方法干燥制得，作为衡量中药配方颗粒是否与临床汤剂基本一致的标准参照物。

由于标准汤剂是连接传统中药饮片和现代中药制剂的“桥梁”，为控制中药终端产品的质量提供了参照物，为标化中药不同用药形式，确保质量的均一性、疗效的一致性提供了参照物，为评价不同厂家产品质量的一致性提供了参照物，因此，中药标准汤剂质量标准的制定将为所有源于饮片的水煎剂的终产品的质量标准的制定提供基础。

目前，现有技术中控制续断配方颗粒质量的方法主要为高效液相色谱分析法测定川续断皂苷VI的含量、生物碱类成分的薄层鉴别，对其质量的控制不够全面，不能从整体上反映续断标准汤剂的质量，进而不能对续断配方颗粒的质量控制提供参考。

发明内容

为此，本发明针对上述问题提供了一种续断标准汤剂的制备方法及其检测方法，以对中药配方颗粒的质量控制与标准研究进行规范，实现中药配方颗粒整体的质量控制和有效监督，并可为续断配方颗粒的质量控制提供参考。

本发明提供了一种续断标准汤剂的制备方法，其包含下述步骤：

(1)取续断药材，加水煎煮，过滤得到滤液；

(2)将步骤(1)中滤液浓缩干燥，然后进行冻干，所述冻干分成三个阶段：a.预冻：预冻温度为-50℃～-45℃；b.一次干燥：干燥温度为-20℃～0℃；c.二次干燥：干燥温度为5～25℃，得到续断标准汤剂。

本发明提供了一种上述续断标准汤剂质量含量及转移率的检测方法，其包含下述步骤：

(1)参照物溶液的制备：

称取川续断皂苷VI适量，加甲醇制成溶液；

(2)供试品溶液的制备：

取续断标准汤剂适量，加入溶剂进行提取；

(3)高效液相色谱分析

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为水，流动相B为乙腈，吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪进行分析。

本发明提供了一种上述续断标准汤剂的特征图谱的检测方法，其包含下述步骤：

(1)参照物溶液的制备：

称取马钱苷酸对照品、绿原酸对照品、咖啡酸对照品、马钱苷对照品、当药苷对照品、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品、川续断皂苷VI对照品，加甲醇制成溶液；