[发明专利]一种ZnSb薄膜热电材料的电沉积制备方法在审

专利信息
申请号: 201810355826.8 申请日: 2018-04-19
公开(公告)号: CN108486625A 公开(公告)日: 2018-09-04
发明(设计)人: 周凯;刘斌;姚义俊;朱一博 申请(专利权)人: 南京信息工程大学
主分类号: C25D9/08 分类号: C25D9/08;C25D3/02
代理公司: 南京钟山专利代理有限公司 32252 代理人: 戴朝荣
地址: 210019 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 电沉积 制备 薄膜热电 直流稳压电源 柠檬酸 大规模应用 镀液配方 柠檬酸钠 氢氧化钠 络合剂 摩尔比 薄膜
【说明书】:

本发明涉及一种ZnSb薄膜热电材料的电沉积制备方法,以ZnCl2和SbCl3为主盐,以柠檬酸钠为络合剂,用柠檬酸和氢氧化钠调节pH值。在该镀液配方中保持ZnCl2和SbCl3的摩尔比为1:1,以利于制备单一成分的薄膜和原料的充分利用。在电沉积过程中使用直流稳压电源,设备简单易于大规模应用。

技术领域

本发明涉及电沉积或电镀技术领域,具体涉及一种ZnSb薄膜热电材料的电沉积制备方法。

背景技术

热电材料可以直接将热能转换成电能,是一种重要的功能材料。它既可以利用太阳能中的热能部分也可以利用燃烧化石能源之后的余热来发电。因此利用热电材料发电既可以扩展我们获得能源的渠道,也可以提高现有化石能源的利用效率。尽管Zn4Sb3在200-400℃之间具有优良的热电性能,但是其热稳定性较差,影响了它的实际应用。相比之下ZnSb在相同的温度区间具有良好的热稳定性,但是其热电性能需要进一步提高。降低材料维度是提高热电性能的有效方法之一。制备ZnSb薄膜是改善其热电性能的有效途径。中国专利CNIO6893977A公开了一种用离子束轰击ZnSb薄膜来改善其热电性能的方法。这种方法对设备要求较高。文献(材料科学与工程学报,第26卷第5期,739-742)报到了一种电沉积ZnSb合金的镀液配方。但是并未对电沉积装置进行描述和说明,并且镀液配方中的原料C6H5O7Sb不易购买。

发明内容

本发明提出了一种容易获得且成本低的制备ZnSb薄膜的镀液配方及方法。这种镀液配方以ZnCl2和SbCl3为主盐,以柠檬酸钠为络合剂,用柠檬酸和氢氧化钠调节pH值。在该镀液配方中保持ZnCl2和SbCl3的摩尔比为1:1,以利于制备单一成分的薄膜和原料的充分利用。在电沉积过程中使用直流稳压电源,设备简单易于大规模应用。

为实现上述目的,本发明提供的技术方案是:

一种ZnSb薄膜热电材料的电沉积制备方法,包括以下步骤:

(1)称取柠檬酸钠,将其溶解于适量的蒸馏水中,使用磁力搅拌器加速其溶解;

(2)称取SbCl3,将其分四次添加到上述溶液中;每次添加都要等前次添加的SbCl3完全溶解,以免SbCl3水解产物团聚不易于形成水溶性络合物;使用磁力搅拌器加速其溶解;在SbCl3的溶解过程中用NaOH调节溶液pH值约为4.0,以增强柠檬酸钠与SbCl3的络合能力;

(3)在上述溶液中加入与SbCl3相同物质的量的ZnCl2,用磁力搅拌器加速其溶解;

(4)在上述溶液中加入硫酸铵,硫酸铵的浓度为0.2mol/L,增加镀液的导电能力;

(5)在上述溶液中加入少量十二烷基硫酸钠,作为表面活性剂;

(6)用柠檬酸调节pH值;

(7)将上述溶液过滤除去可能存在的不溶物,即可获得澄清的镀液;

(8)以大面积石墨电极为阳极,紫铜片为阴极,在室温和磁力搅拌的条件下,用直流稳压电源在上述镀液中进行电沉积,即可在阴极衬底上沉积出ZnSb薄膜。

步骤(1)中配置成0.6mol/L的柠檬酸钠溶液。

步骤(2)中分四次添加SbCl3,添加至SbCl3的浓度为0.1-0.3mol/L。

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