[发明专利]一种高效骨修复材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种高效骨修复材料的制备方法，属于人造医用材料制备技术领域。本发明以氯化钙和氯化钡作为原料混合得到混合溶液，再将混合溶液和EDTA超声振荡反应生成自制络合液，接着本发明将无水乙醇和五氧化二磷反应生成磷脂，在氨水作用下，磷脂逐渐水解，得到前驱液，再将自制络合液滴入前驱液中，得到羟基磷酸钙骨架，随着反应的进行，当钙离子和磷脂结合饱和后，又会有部分钡离子和羟基磷酸钙表面的羟基结合，得到掺杂少量钡离子的羟基磷酸钙，接着将钛酸四丁酯溶于乙醇中，将其和掺杂少量钡离子的羟基磷酸钙共混反应，向羟基磷酸钙中引入钛源，最终煅烧，得到高效骨修复材料，本发明制得的高效骨修复材料移植后修复高效，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种高效骨修复材料的制备方法，属于人造医用材料制备技术领域。

背景技术

当今世界各国已经进入了老年化的社会，特别是中国老年人口众多。骨病和牙病成为中老年人的常见病而且显现出年轻化的趋势。而近年来随着人造骨骼和牙齿的研究兴起和突破，也为骨病和牙病的治疗来了新的方法。用人造骨骼和牙齿代替是生物骨骼和牙齿也成为治疗的主要趋势。羟基磷灰石，简称 HA 或 HAP，分子式，它作为重要生物材料之一发挥着重要的作用。它属表面活性材料，它与生物体硬组织有相似的化学成分和结构。大量的研究表明，HA 具有良好的生物活性和相容性，植入人体后对组织无刺激和排斥作用，能与骨形成很强的化学结合，用作骨缺损的充填材料，能为新骨的形成提供支架，发挥骨传导作用，是理想的硬组织替代材料。羟基磷灰石陶瓷就是人造骨的重要组成部分。羟基磷灰石陶瓷有良好的生物相容性和化学稳定性，能与骨形成紧密的结合的生物特性更成为生物科研热点。

但是目前常见的羟基磷灰石骨修复材料虽然生物相容性和化学稳定性较好，但是作为外植物，对骨修复的效率却比较低，需要很长的时间才能和骨骼致密结合，因此，发明一种高效骨修复材料对人造医用材料制备领域具有积极的意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的羟基磷灰石骨修复材料虽然生物相容性和化学稳定性较好，但是作为外植物，对骨修复的效率却比较低，需要很长的时间才能和骨骼致密结合的缺陷，提供了一种高效骨修复材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种高效骨修复材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将氯化钙和氯化钡以及去离子水混合后得到混合溶液，再将混合溶液和乙二胺四乙酸混合后装入超声振荡仪中，超声振荡反应，得到自制络合液，备用；

（2）将无水乙醇和五氧化二磷混合后加入到反应釜中，先以200～300r/min的转速搅拌混合20～30min得到混合液，再用质量分数为20%氨水调节混合液pH至9.0～9.5，得到前驱液；

（3）将备用的自制络合液滴入上述前驱液中，微波辐照处理，处理结束后静置陈化，陈化结束后过滤分离得到滤渣；

（4）将钛酸四丁酯和无水乙醇混合，用玻璃棒搅拌混合30～50min，得到钛酸四丁酯乙醇溶液，再将上述滤渣和制得的钛酸四丁酯乙醇溶液混合后装入锥形瓶中，再将锥形瓶放在摇床上，摇床振荡反应5～6h，振荡反应结束后密闭锥形瓶并静置24～36h；

（5）将上述静置后的反应物倒入布氏漏斗，用无水乙醇和去离子水分别抽滤洗涤10～15min，得到布氏漏斗滤纸上的洗涤滤渣，先将洗涤滤渣放入烘箱干燥，再将干燥洗涤滤渣移入管式电阻炉中，以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，高温煅烧4～5h后出料，即得高效骨修复材料。

步骤（1）中所述的氯化钙和氯化钡以及去离子水的质量比为3:1:20，混合溶液和乙二胺四乙酸的质量比15:1，超声振荡反应的频率为25～30kHz，超声振荡反应的时间为1～2h。

步骤（2）中所述的无水乙醇和五氧化二磷的质量比为15:1。