[发明专利]一种pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲材料及其制备方法有效
申请号: | 201810353929.0 | 申请日: | 2018-04-19 |
公开(公告)号: | CN108559048B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 侯昭升;高园园;张娜;刘小龙 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;A61K9/70;A61K47/34 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ph 敏感性 生物降解 聚氨酯 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲,其特征在于:由一种双端羟基聚醚酯与N,N-二(2-羟乙基)异烟酰胺混合,N,N-二甲基甲酰胺溶解后,用含脲基的二异氰酸酯进行扩链,经纯化得到一种pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲;所述的双端羟基聚醚酯为聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物或聚己内酯-聚乙二醇-聚己内酯三嵌段共聚物;所述二异氰酸酯为L-赖氨酸二异氰酸酯-1,4-丁二胺-L-赖氨酸二异氰酸酯;
合成的聚氨酯脲的结构式如式1:
R1:
或者
R2:
其中,m、n1=4~50;n=30~50。
2.权利要求1所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的制备方法,其特征在于:具体步骤为:将N,N-二(2-羟乙基)异烟酰胺与双端羟基聚醚酯混合,二甲基甲酰胺溶解后,加入L-赖氨酸二异氰酸酯-1,4-丁二胺-L-赖氨酸二异氰酸酯的二甲基甲酰胺溶液进行扩链反应,反应后降至常温,加入二甲基甲酰胺,经纯化沉降,真空干燥得到pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲。
3.根据权利要求2所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的制备方法,其特征在于:所述的双端羟基聚醚酯为聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物或聚己内酯-聚乙二醇-聚己内酯三嵌段共聚物。
4.根据权利要求3所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的制备方法,其特征在于:所述聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物或聚己内酯-聚乙二醇-聚己内酯三嵌段共聚物的数均分子量为500~8000,分子量分布为1.15~1.35。
5.根据权利要求3所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的制备方法,其特征在于:所述聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物或聚己内酯-聚乙二醇-聚己内酯三嵌段共聚物的数均分子量1000~4000。
6.根据权利要求2所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的制备方法,其特征在于:所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的数均分子量为1.0×105~4.4×105,分散系数为1.40~1.52。
7.根据权利要求3所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇在双端羟基聚醚酯中的质量含量为20~50%。
8.根据权利要求2所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的制备方法,其特征在于:所述N,N-二(2-羟乙基)异烟酰胺在pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲中的质量含量在16~23%。
9.根据权利要求2所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的制备方法,其特征在于:所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的纯化方式为向体系中加入二甲基甲酰胺稀释至浓度为6~10g/100mL,8倍体积冰乙醚沉降,所得固体35~45℃常温真空干燥至恒重。
10.根据权利要求2所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的制备方法,其特征在于:所述N,N-二(2-羟乙基)异烟酰胺与双端羟基聚醚酯的二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.4-0.6g/mL。
11.根据权利要求2所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的制备方法,其特征在于:扩链反应在干燥氮气下进行,反应温度为65~90℃,反应时间为3~6h。
12.根据权利要求2所述pH值敏感性可生物降解聚氨酯脲的制备方法,其特征在于:所述双端羟基聚醚酯与N,N-二(2-羟乙基)异烟酰胺的摩尔比为1:6~1:10。
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