[发明专利]一种酸碱协同催化碳纤维掺杂碳气凝胶及其制备方法在审
申请号: | 201810352561.6 | 申请日: | 2018-04-19 |
公开(公告)号: | CN108409352A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 许跃龙;刘振法;任斌;王莎莎 | 申请(专利权)人: | 河北省科学院能源研究所 |
主分类号: | C04B35/83 | 分类号: | C04B35/83;C04B38/00 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 张晓龙 |
地址: | 050081 河北省石家庄市友*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 碳气凝胶 协同催化 碳纤维 酸碱 掺杂 有机湿凝胶 安全环保 常压干燥 高温炭化 孔径分布 溶剂置换 制备周期 比电容 电阻率 可控 孔容 成型 | ||
1.一种酸碱协同催化碳纤维掺杂碳气凝胶,其特征在于,其具备如下参数:比表面积600-1100m2/g,孔径分布2.0~10.0nm,孔容0.40~1.00cm3/g,比电容90~260F/g。
2.根据权利要求1所述的酸碱协同催化碳纤维掺杂碳气凝胶,其特征在于,其通过如下步骤制备:
(1)有机湿凝胶制备:多羟基苯酚与甲醛按照物质的量之比为1:2混合,加入去离子水配制成质量分数为35~40%的反应液,再加碳纤维和羟乙基纤维素钠,再加入抗坏血酸和碳酸钠,将反应液混合均匀后密封,保温40~50℃充分反应1~2天,制得湿凝胶;
所述碳纤维与多羟基苯酚的质量比为1:100~300;所述羟乙基纤维素钠与多羟基苯酚的质量比为1:6~50;所述抗坏血酸与多羟基苯酚的摩尔比为1:5~20;所述碳酸钠与多羟基苯酚的摩尔比为1:400~600;
(2)溶剂置换:将步骤(1)制备的湿凝胶浸泡于有机溶剂中进行溶剂置换,每隔24小时更换一次有机溶剂,期间更换3~5次;
(3)常压干燥:在常温常压下,待有机溶剂自然挥发完全后,即制得干燥的有机气凝胶;
(4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下炭化,在炭化过程中以15~40mL/min的速率不断通入惰性保护气,先从室温以1.2~1.8℃/min的速率升温至280~320℃,然后以2~2.2℃/min速率升温到880~920℃后保持3~5个小时,再缓慢降至室温,即制得黑色的碳气凝胶。
3.根据权利要求2所述的酸碱协同催化碳纤维掺杂碳气凝胶,其特征在于,步骤(1)中,所述多羟基苯酚为间苯二酚。
4.根据权利要求2所述的酸碱协同催化碳纤维掺杂碳气凝胶,其特征在于,步骤(2)中,所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、四氢呋喃和环己烷中的一种或两种以上,优选为丙酮。
5.一种如权利要求1~4所述的酸碱协同催化碳纤维掺杂碳气凝胶的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)有机湿凝胶制备:多羟基苯酚与甲醛按照物质的量之比为1:2混合,加入去离子水配制成质量分数为35~40%的反应液,再加碳纤维和羟乙基纤维素钠,再加入抗坏血酸和碳酸钠,将反应液混合均匀后密封,保温40~50℃充分反应1~2天,制得湿凝胶;
所述碳纤维与多羟基苯酚的质量比为1:100~300;所述羟乙基纤维素钠与多羟基苯酚的质量比为1:6~50;所述抗坏血酸与多羟基苯酚的摩尔比为1:5~20;所述碳酸钠与多羟基苯酚的摩尔比为1:400~600;
(2)溶剂置换:将步骤(1)制备的湿凝胶浸泡于有机溶剂中进行溶剂置换,每隔24小时更换一次有机溶剂,期间更换3~5次;
(3)常压干燥:在常温常压下,待有机溶剂自然挥发完全后,即制得干燥的有机气凝胶;
(4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下炭化,在炭化过程中以15~40mL/min的速率不断通入惰性保护气,先从室温以1.2~1.8℃/min的速率升温至280~320℃,然后以2~2.2℃/min速率升温到880~920℃后保持3~5个小时,再缓慢降至室温,即制得黑色的碳气凝胶。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述多羟基苯酚为间苯二酚。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、四氢呋喃和环己烷中的一种或两种以上,优选为丙酮。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碳纤维与多羟基苯酚的质量比为1:200;所述羟乙基纤维素钠与多羟基苯酚的质量比为1:10;所述抗坏血酸与多羟基苯酚的摩尔比为1:10;所述碳酸钠与多羟基苯酚的摩尔比为1:500。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,惰性保护气选自氦气、氖气、氩气和氮气中的一种或两种以上。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述常温常压为温度20℃-30℃,一个标准大气压。
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