[发明专利]一种KF/MgFeLaO固体碱催化合成生物柴油的方法

说明书

本发明公开一种MgFeLa三元复合金属氧化物负载氟化钾的KF/MgFeLaO固体碱催化合成生物柴油的方法，所制备催化剂催化活性高，易于与反应体系分离，重复使用性好。当KF与MgFeLa三元复合金属氧化物载体质量比0.05~0.34:1、醇类物质与油脂摩尔比15~30:1、催化剂与油脂质量比0.03~0.09:1、反应温度55~95℃、反应时间2~6h，反应结束后冷却至室温，过滤回收固体碱催化剂，再经甲醇洗涤3次、40~60℃干燥12小时、400~500℃焙烧1~3h，备下次重复使用，滤液用饱和盐水洗涤3次，静置分层，下层为甘油、未反应甲醇与饱和盐水混合物，将上层淡黄色溶液蒸发回收其中过量醇类物质后再离心分离回收上层液体即为生物柴油，质量收率98.47%，固体碱催化剂重复使用5次，其催化合成生物柴油质量收率为79.1%。

技术领域

本发明属于生物质能源催化领域，涉及一种MgFeLa三元复合金属氧化物负载氟化钾的 KF/MgFeLaO固体碱催化油脂与醇类物质反应合成生物柴油的方法。

背景技术

生物柴油是用动植物油脂等可再生生物资源和醇类物质为原料在催化剂的作用下通过酯交换或者酯化反应得到的清洁生物燃料。目前，工业上主要采用均相催化剂来催化制备生物柴油，但采用均相催化剂存在难以分离和回收催化剂使得催化成本变高并且产生酸碱废水等缺点。因此，制备高催化活性的非均相催化剂十分有意义。非均相催化剂可以避免均相碱、酸催化剂存在的问题，催化剂具有可重复使用、对环境无污染、容易分离等优点。其中，非均相碱催化酯交换合成生物柴油制备生物柴油工业应用前景看好。赵策(燃料化学学报， 2012,3:337-344)制备了镁铁水滑石催化小球藻油脂合成生物柴油，产品质量收率为87％，重复使用三次后，收率为70％。本发明制备一种MgFeLa三元复合金属氧化物负载氟化钾的固体碱催化油脂与醇类物质反应合成生物柴油，该固体碱催化活性高、重复利用性好、活性组分不易流失等优点，生物柴油产品质量收率达98.47％。

发明内容

本发明的目的

本发明目的旨在提供一种MgFeLa三元复合金属氧化物固载氟化钾的KF/MgFeLaO固体碱催化油脂与醇类物质反应合成生物柴油的方法。

本发明的技术方案

1.一种MgFeLa三元复合金属氧化物负载氟化钾的KF/MgFeLaO固体碱催化合成生物柴油的方法，包括以下步骤：

(1)所述的MgFeLa三元复合金属氧化物的前驱体具有不规则的片状结构和颗粒状结构，有些部分是片状、有些部分为颗粒状结构，在400～600℃焙烧3～5h后变为具有含微孔、中孔和大孔的多孔结构，其孔径为3～4nm、孔体积0.2～0.3cm³/g、比表面积100～200m²/g，所制备的MgFeLa三元复合金属氧化物比表面积较大，可作为一种良好的催化剂载体，另外 MgFeLa三元复合金属氧化物存在弱、中、强碱性位点，其碱度pKa为7.2～15.0；

(2)所述的MgFeLa三元复合金属氧化物负载氟化钾的固体碱为KF/MgFeLaO，是一种颗粒状多孔结构，其表面粗糙不平，其孔径为3～10nm，孔体积0.06～0.2cm³/g，比表面积39～70m²/g，所述的固体碱KF/MgFeLaO存在弱、中、强碱性位点，其碱度pKa为9～15.0；

(3)所述的固体碱KF/MgFeLaO中，Mg、Fe、La的摩尔比为1:0.1～0.3:0.06～0.07，KF 与MgFeLa三元复合金属氧化物的质量比为0.05～0.34:1；

(4)所述的KF/MgFeLaO固体碱是通过两步法合成得到：