[发明专利]还原制备聚（苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯醇）玻璃态聚合物的方法在审
| 申请号： | 201810350541.5 | 申请日： | 2018-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN108530574A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 张志成;刘晶晶 | 申请（专利权）人： | 西安交通大学 |
| 主分类号： | C08F212/08 | 分类号： | C08F212/08;C08F220/14;C08F216/08;C08F8/04 |
| 代理公司： | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人： | 弋才富 |
| 地址： | 710049 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 还原剂 甲基丙烯酸甲酯 玻璃态聚合物 甲基丙烯醇 聚合物 苯乙烯 溶剂 制备 还原 还原剂体系 金属化合物 一步法合成 析出 反复洗涤 反应溶液 工业应用 搅拌反应 目标产物 四氢呋喃 酸化乙醇 温度条件 低残留 副产物 高纯度 稀盐酸 恒重 甲醇 污染 | ||
1.还原制备聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯醇)玻璃态聚合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在三口瓶中，按质量份数，加入原料P(St-MMA)，同时加入溶剂，原料与溶剂的质量比为(0.1～40):100，待聚合物充分溶解后，加入还原剂，还原剂与P(St-MMA)中-OCH3摩尔比为≥1:1，磁力搅拌待还原剂溶解后，在室温下继续搅拌反应16-24小时，将最后得到的溶液倒入盛有pH为3的盐酸的烧杯中，搅拌1小时后，聚合物析出；将所得聚合物用甲醇反复洗涤至白色，在不高于50℃条件下真空干燥至恒重得到目标聚合物；
步骤二、将步骤一中得到的目标聚合物用N,N-二甲基甲酰胺DMF溶解，聚合物与溶剂DMF的质量比为(3～6):100，待聚合物充分溶解后，将聚合物溶液涂在干净的载玻片上，并将其放在60～80℃的加热板上，待溶剂挥发完全后，将附有聚合物薄膜的载玻片置入120～150℃的烘箱中恒温2～24小时，得到退火处理的聚合物薄膜。
2.根据权利要求1所述的还原制备聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯醇)玻璃态聚合物的方法，其特征在于，步骤一所述溶剂包括四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的还原制备聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯醇)玻璃态聚合物的方法，其特征在于，步骤一所述的还原剂包括四氢铝锂(LiAlH4)，三(叔丁氧基)氢化铝锂(LTBA)，二(甲氧基乙氧基)氢化铝钠(Red-Al)，二异丁基氢化铝(DIBAL-H)，三丁基氢化锡，四氢硼锂(LiBH4)和三氢化铝(AlH3)。
4.根据权利要求1所述的还原制备聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯醇)玻璃态聚合物的方法，其特征在于，步骤一所述的原料与溶剂的质量为(1～5):100。
5.根据权利要求1所述的还原制备聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯醇)玻璃态聚合物的方法，其特征在于，步骤一所述的还原剂与P(St-MMA)中-OCH3摩尔比为(1.5～4):1。
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