[发明专利]一种水相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201810348971.3 申请日: 2018-04-18
公开(公告)号: CN108440289B 公开(公告)日: 2021-04-09
发明(设计)人: 肖锦 申请(专利权)人: 西安万德科技有限公司
主分类号: C07C67/313 分类号: C07C67/313;C07C69/716;B01J21/10;B01J29/40;B01J37/08;B01J37/03;B01J37/34
代理公司: 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 代理人: 赵爱婷
地址: 710000 陕西省西安市高*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 氧化 乳酸 制备 丙酮酸 方法
【权利要求书】:

1.一种水相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于,该方法以空气或氧气为氧源,负载的纳米氧化镁作为催化剂,水溶液为介质,温和条件下实现乳酸酯高效催化氧化制备丙酮酸酯;

所述负载的纳米氧化镁的载体选自活性炭、硅胶、ZSM-5沸石、ZSM-11沸石中的一种或多种;

所述负载的纳米氧化镁的制备方法包括以下步骤:1)称取MgCl2溶解于无水乙醇中,加入PEG400作分散剂,待混合均匀后,升温到50~60℃,在连续磁力搅拌下,缓慢滴加入一定量的体积比为1:1氨水乙醇溶液,形成白色沉淀;继续保温反应1.5h后,取出,室温下静置陈化;将沉淀物过滤分离,滤饼分别用水和乙醇洗涤数次后,于60℃下真空干燥,得到白色前驱体;最后在空气气氛中500℃煅烧1.5h得到纳米氧化镁粉体;2)将上述纳米氧化镁加入到无水乙醇中并搅拌均匀,超声分散,超声波频率40KHz,超声分散时间15min,形成纳米氧化镁乙醇溶液;向配制的纳米氧化镁乙醇溶液中加入载体并加热,加热温度100~200℃,超声波频率40KHz处理,超声处理120min后,离心分离,于真空冷冻干燥箱中干燥,冷冻干燥温度-80℃,最后经研磨、过筛后得负载的纳米氧化镁。

2.根据权利要求1所述的水相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于,反应原料可以是乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丙酯和乳酸丁酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的水相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于:所用催化剂与反应底物的质量比为0.1-10。

4.根据权利要求1所述的水相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于:反应在压力反应器中进行,以氧气或者空气为氧源;其中氧气分压为0.05-2.0MPa;反应温度为40-160℃;反应时间为0.5-15h。

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