[发明专利]一种水相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法有效
| 申请号: | 201810348971.3 | 申请日: | 2018-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN108440289B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
| 发明(设计)人: | 肖锦 | 申请(专利权)人: | 西安万德科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/313 | 分类号: | C07C67/313;C07C69/716;B01J21/10;B01J29/40;B01J37/08;B01J37/03;B01J37/34 |
| 代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 赵爱婷 |
| 地址: | 710000 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化 氧化 乳酸 制备 丙酮酸 方法 | ||
1.一种水相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于,该方法以空气或氧气为氧源,负载的纳米氧化镁作为催化剂,水溶液为介质,温和条件下实现乳酸酯高效催化氧化制备丙酮酸酯;
所述负载的纳米氧化镁的载体选自活性炭、硅胶、ZSM-5沸石、ZSM-11沸石中的一种或多种;
所述负载的纳米氧化镁的制备方法包括以下步骤:1)称取MgCl2溶解于无水乙醇中,加入PEG400作分散剂,待混合均匀后,升温到50~60℃,在连续磁力搅拌下,缓慢滴加入一定量的体积比为1:1氨水乙醇溶液,形成白色沉淀;继续保温反应1.5h后,取出,室温下静置陈化;将沉淀物过滤分离,滤饼分别用水和乙醇洗涤数次后,于60℃下真空干燥,得到白色前驱体;最后在空气气氛中500℃煅烧1.5h得到纳米氧化镁粉体;2)将上述纳米氧化镁加入到无水乙醇中并搅拌均匀,超声分散,超声波频率40KHz,超声分散时间15min,形成纳米氧化镁乙醇溶液;向配制的纳米氧化镁乙醇溶液中加入载体并加热,加热温度100~200℃,超声波频率40KHz处理,超声处理120min后,离心分离,于真空冷冻干燥箱中干燥,冷冻干燥温度-80℃,最后经研磨、过筛后得负载的纳米氧化镁。
2.根据权利要求1所述的水相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于,反应原料可以是乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丙酯和乳酸丁酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的水相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于:所用催化剂与反应底物的质量比为0.1-10。
4.根据权利要求1所述的水相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于:反应在压力反应器中进行,以氧气或者空气为氧源;其中氧气分压为0.05-2.0MPa;反应温度为40-160℃;反应时间为0.5-15h。
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