[发明专利]一种零排放无污染石墨烯化学镀铜方法在审
申请号: | 201810348560.4 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108677172A | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 蒋春东;刘奇;吴显忠;王小宇;薄新维;王焱辉;谢建 | 申请(专利权)人: | 重庆材料研究院有限公司 |
主分类号: | C23C18/40 | 分类号: | C23C18/40 |
代理公司: | 重庆志合专利事务所(普通合伙) 50210 | 代理人: | 胡荣珲 |
地址: | 400707 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 化学镀铜 零排放 铜基体 表面化学镀 界面润湿性 污染物排放 化学反应 界面结合 均匀致密 生态环保 增强铜基 复合材料 镀铜层 可循环 镀铜 镀液 废物 团聚 | ||
1.一种零排放无污染石墨烯化学镀铜方法,其特征在于,具有以下步骤:
1)配置硫酸铜溶液;
2)在步骤1)配置的硫酸铜溶液中缓慢加入酒石酸钾钠溶液,酒石酸钾钠与硫酸铜摩尔比为1.4-5:1,搅拌得到凝胶状混合物;
3)向步骤2)得到的凝胶状混合物中加入强碱溶液调节pH值至12-12.5,搅拌得到混合溶液;
4)取石墨烯粉体清洗、分散后,加入蒸馏水中配置石墨烯悬浊液;
5)在步骤4)配置的石墨烯悬浊液中加入部分步骤3)得到的混合溶液,得到引发液;
6)在步骤5)得到的引发液中加入甲醛溶液,甲醛:硫酸铜摩尔比为2-2.5:1,搅拌得到还原液;
7)在步骤6)得到的还原液中加入铜粉作为催化剂,搅拌得到反应液;
8)在步骤7)得到的反应液中加入强碱溶液调节pH值至12-12.5,发生以下反应:
主反应:Cu2++HCHO+3OH-→Cu↓+HCOO-+2H2O
副反应:HCHO+OH-→HCOO-+H2↑;
9)步骤3)余下的混合溶液中加入甲醛溶液,甲醛:余下混合溶液中的硫酸铜摩尔比为1.8-2.2:1,搅拌得到添加液;
10)将步骤9)得到的添加液加入步骤8)的反应液中,保持反应液pH值为12-12.5,滴加甲醛至反应液不再呈现蓝色,反应完毕;
11)反应完毕后,将反应液过滤,得到镀铜复合粉,冲洗、烘干保存;
12)以步骤11)得到的滤液为溶剂,重复步骤1)至步骤11),实现石墨烯连续镀铜。
2.根据权利要求1所述的化学镀铜方法,其特征在于:步骤1)取五水硫酸铜溶解在蒸馏水中配置为硫酸铜溶液。
3.根据权利要求1所述的化学镀铜方法,其特征在于:步骤2)中酒石酸钾钠与硫酸铜摩尔比为1.4-2:1,优选的,酒石酸钾钠与硫酸铜摩尔比为1.4:1。
4.根据权利要求1所述的化学镀铜方法,其特征在于:步骤3)中凝胶状混合物在40-45℃水浴条件下加入强碱溶液。
5.根据权利要求1或4所述的化学镀铜方法,其特征在于:所述强碱溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求1所述的化学镀铜方法,其特征在于:步骤4)中所述清洗采用有机溶剂清洗,所述分散采用超声波分散。
7.根据权利要求6所述的化学镀铜方法,其特征在于:所述有机溶剂为丙酮或乙醇或乙二醇。
8.根据权利要求1所述的化学镀铜方法,其特征在于:步骤5)中加入的部分步骤3)得到的混合溶液为其总量的1/5-1/4。
9.根据权利要求1所述的化学镀铜方法,其特征在于:步骤4)中所述清洗的时间为1-1.5h。
10.根据权利要求1所述的化学镀铜方法,其特征在于:步骤7)中添加的铜粉摩尔数为石墨烯的5%-10%。
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C23C18-00 通过液态化合物分解抑或覆层形成化合物溶液分解、且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
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C23C18-14 .辐射分解法,例如光分解、粒子辐射
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