[发明专利]一种基于核磁共振测定全氟聚醚的结构和分子量的方法在审
| 申请号： | 201810348148.2 | 申请日： | 2018-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN110389147A | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 李俊玲;李慧;宋亦兰;张鸣;王雯霞;李万珍;李斌 | 申请（专利权）人： | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N24/08 | 分类号： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王莹;吴欢燕 |
| 地址： | 643201 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 全氟聚醚 核磁共振测定 氟原子 面积归一化法 主链重复单元 峰面积比 环境友好 实验成本 端基氟 光氧化 面积和 吸收峰 应用 | ||
1.一种基于核磁共振测定全氟聚醚的结构和分子量的方法，其特征在于，具体包括，测定得到全氟聚醚溶液的氟谱谱图，通过面积归一化法计算全氟聚醚具有“端基氟”特性的氟原子峰面积和主链重复单元氟原子的峰面积，根据峰面积比和吸收峰强度推测计算其结构和分子量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述全氟聚醚为光氧化法制备的具有确定主链重复单元和封端基团的全氟聚醚。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述全氟聚醚的主链重复单元为-CF2O-、-CF2CF2O-和-CF2-CF(CF3)-O-中的一种或多种，所述全氟聚醚的封端基团为-OCF3和/或-OCF2COOH。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，计算全氟聚醚的峰面积及推测计算其结构和分子量具体包括，分别获取化学位移-56.48～-56.51ppm、-75.61～-77.10ppm、-83.52～-84.24ppm、-85.49ppm～-87.21ppm和-141.46～-146.32ppm的峰面积S1、S2、S4、S5和S6，则，
其分子式为：
[CF3O]S1/3-[OCF2]S4/2-[OCF2CF2]S5/4-[O-CF2-CF(CF3)]S6-OCF2COOHS2/2，
其分子量为：
式中，M1、M2、M4、M5和M6分别-OCF3、-OCF2COOH、-CF2O-、-CF2CF2O-和-CF2-CF(CF3)-O-基团的分子量。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测定得到全氟聚醚溶液的氟谱谱图具体包括，用核磁共振仪测定得到全氟聚醚溶液的核磁共振19F NMR谱，经傅里叶变换、相位调整和基线校正后，对谱图进行积分，即得氟谱谱图。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述全氟聚醚溶液的溶剂为氘代甲醇、氘代丙酮和氘代二甲基亚砜中的一种或多种，优选为氘代丙酮。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述全氟聚醚溶液的浓度为12-25mg/mL。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述核磁共振仪的运行参数为：谱宽89285.711Hz，测定温度293K，采样点数131072，增益110.84，脉冲功率20W，谱图点数65536，采样时间0.734sec，延迟时间6.50usec。
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