[发明专利]一种氧化石墨烯/稀土络合物发光材料的制备方法及其产品

说明书

本发明公开一种氧化石墨烯/稀土络合物发光材料的制备方法，是通过配体与氧化石墨烯的π‑π共轭作用对氧化石墨烯表面进行修饰改性，然后通过配体与稀土中心原子的配位作用，在氧化石墨烯表面负载上粒径为10±3nm的具有发光性能的稀土络合物，使稀土络合物以纳米粒子的形态均匀分布在氧化石墨烯表面，得到氧化石墨烯/稀土络合物发光材料。实验证实本发明的发光材料提高了稀土络合物的荧光量子产率，延长了稀土络合物的荧光寿命，并且通过营造不同的pH环境，可以实现对该发光材料的发光强度的调控。同时本发明的发光材料热稳定性比稀土络合物的热稳定性更好、更耐高温，具有极大的应用价值。

技术领域

本发明涉及纳米发光材料及其制备技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯/稀土络合物发光材料的制备方法及其产品。

背景技术

石墨烯是一种新发现的二维纳米材料，同时它是由单个C原子厚度的蜂窝状结构。石墨烯及其衍生物具有很多优异的理化性能，比如优异的热稳定性、导电性和机械性能，较大的比表面积，室温量子霍尔效应，铁磁性和超导性等。根据实验研究表明，石墨烯可以应用在高分子复合材料领域、透明导电薄膜领域、超级电容器以及锂离子电池等领域，并且石墨烯及其衍生物还有很多潜在的应用领域。

氧化石墨烯及其衍生物在生物医学领域的应用已被高度重视，并且为新型生物传感器、药物和基因传递的载体、细胞成像和癌症治疗提供了新的机遇和发展。氧化石墨烯及其衍生物已经作为一个高效的传递平台广泛应用于药物载体领域。例如，当氧化石墨烯用作药物载体时，由于氧化石墨烯的比表面积极大，其显示出非常高效的载药能力，可以承载2.57毫克/毫升的硫酸庆大霉素。如果在氧化石墨烯表面修饰上具有生物相容性的聚合物，如聚乙二醇或葡聚糖，得到的氧化石墨烯复合材料在动物实验中没有检测到毒性。通过在氧化石墨烯表面修饰量子点、荧光素、纳米金团簇和稀土等，可以得到具有荧光现象的氧化石墨烯复合物，可以应用于细胞成像、药物追踪等领域。同时，石墨烯及其衍生物在近红外区域的高吸收使其表现出优越的光热敏感特性，可以将光能转化为热能，因此石墨烯及其衍生物可以作为光吸收剂用于光热治疗。基于此，开发新型氧化石墨烯/稀土络合物发光材料及其制备方法具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯/稀土络合物发光材料的制备方法及其产品与应用。

本发明所述氧化石墨烯/稀土络合物发光材料的制备方法，步骤是：

(1)配制浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，超声分散至均匀；按如下步骤(2)至(4)中的用量比例实施操作；

(2)配制浓度为0.1mol/L的邻菲罗啉/乙醇溶液，在磁力搅拌下，将2mL该溶液滴加到步骤(1)制得的50mL氧化石墨烯水溶液中，获得氧化石墨烯/邻菲罗啉混合溶液；

(3)离心步骤(2)获得的氧化石墨烯/邻菲罗啉混合溶液，分离出氧化石墨烯/邻菲罗啉并用无水乙醇洗涤3～4次，然后将其重新溶解于50mL无水乙醇中；

(4)在磁力搅拌下，将2mL浓度为0.3mol/L的稀土/乙醇溶液滴加到步骤(3)得到的溶液中；

(5)在磁力搅拌下，再将2mL浓度为0.1mol/L的2-噻吩甲酰三氟丙酮/乙醇溶液滴加到步骤(4)得到的溶液中；

(6)利用氨水溶液将步骤(5)的反应体系的pH调节到pH＝6～7，并且在55±2℃温度下搅拌反应6±1小时；

(7)离心步骤(6)反应后的溶液，分离出的产物用无水乙醇洗涤3～4次，然后将得到的产物置于45℃的干燥箱中烘干，即制得氧化石墨烯/稀土络合物发光材料。

其中，上述的氧化石墨烯/稀土络合物发光材料的制备方法中：步骤(4)所述稀土/乙醇溶液中的稀土中心原子优选是稀土元素铕(Eu)、铽(Tb)或铥(Tm)。