[发明专利]一种介孔材料包覆的铅酸电池负极材料添加剂及制备方法在审
| 申请号: | 201810347609.4 | 申请日: | 2018-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN108550816A | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
| 发明(设计)人: | 陈庆;廖健淞 | 申请(专利权)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610091 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 包覆的 铅酸钡 制备 负极材料 硅基材料 介孔材料 铅酸电池 磷酸钠 介孔 添加剂 十六烷基三甲基溴化铵 聚乙烯吡咯烷酮 氢氧化钠水溶液 二氧化碳气氛 无水乙醇洗涤 按比例配置 高温热处理 硫酸电解液 正硅酸乙酯 比例配置 超声搅拌 缓慢滴加 溶胶材料 循环效率 硝酸钡 硝酸铅 包覆 氧气 电池 | ||
1.一种介孔材料包覆的铅酸电池负极材料添加剂的制备方法,其特征在于,采用溶胶凝胶法先制备前驱体,再经过氧气和二氧化碳气氛高温处理,获得介孔硅基材料包覆的铅酸钡粉末,具体制备步骤如下:
(1)称取次磷酸钠、磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮,溶入适量去离子水中,所述次磷酸钠、磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0.1-0.5mol/L、0.3mol/L和0.4-1mol/L,加入适量HNO3调节pH值为4-5,得到溶液A;
(2)按摩尔比例为1:1称取硝酸钡与硝酸铅,加入适量去离子水,得到溶液B;
(3)将溶液B缓慢滴入溶液A中,经过过滤,分离溶胶和溶液,得到钡铅溶胶材料;
(4)将所述钡铅溶胶材料加入100mL的含有十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯和氢氧化钠的水溶液中,在80-85℃下进行超声搅拌2-3h,再使用体积比为25:24:1的苯酚、氯仿、异戊醇反复抽提,除去十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮,得到沉淀物;
(5)将所述沉淀物通过无水乙醇洗涤干燥,置于氧气和二氧化碳气氛下进行高温热处理,获得介孔硅基材料包覆的铅酸钡粉末。
2.根据权利要求1所述的一种介孔材料包覆的铅酸电池负极材料添加剂的制备方法,其特征在于,所述配制溶液A过程中需要保持溶液A的温度介于40-45℃。
3.根据权利要求1所述的一种介孔材料包覆的铅酸电池负极材料添加剂的制备方法,其特征在于,所述溶液B中的铅离子浓度为0.5-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种介孔材料包覆的铅酸电池负极材料添加剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述溶液B滴加速度为3-15mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种介孔材料包覆的铅酸电池负极材料添加剂的制备方法,其特征在于,所述十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯和氢氧化钠的浓度分别为0.01-0.03mol/L、1.3mol/L和1-3mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种介孔材料包覆的铅酸电池负极材料添加剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述洗涤干燥具体方法为:将沉淀物浸没于无水乙醇中,经过2-10小时超声,再通过过滤,将过滤的固体产物放入60-80℃的烘箱中干燥处理1-2小时。
7.根据权利要求1所述的一种介孔材料包覆的铅酸电池负极材料添加剂的制备方法,其特征在于,所述氧气和二氧化碳的体积比例为4:2。
8.根据权利要求1所述的一种介孔材料包覆的铅酸电池负极材料添加剂的制备方法,其特征在于,所述高温处理的工艺为:600-900℃下高温烧结3-8小时。
9.一种介孔材料包覆的铅酸电池负极材料添加剂,其特征在于,由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。
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