[发明专利]一种棒状α型三氧化二铁的制备方法在审
| 申请号: | 201810346764.4 | 申请日: | 2018-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN108383167A | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
| 发明(设计)人: | 刘忠;吕宝亮;郭敏;许乃才;李明珍;李权;吴志坚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
| 主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06 |
| 代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰;吕颖 |
| 地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 水溶性三价铁盐 结构导向剂 三氧化二铁 固液混合体 混合体 种棒 三氧化二铁颗粒 微波水热反应 产物纯度 反应效率 固液分离 颗粒表面 粒径均匀 清洗干燥 生长方向 制备工艺 有效地 棒状 分级 可控 收率 配制 强弱 生长 暴露 | ||
1.一种棒状α型三氧化二铁的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1、配制水溶性三价铁盐水溶液;其中,水溶性三价铁盐的物质的量浓度为0.023mol/L~0.13mol/L;
S2、向所述水溶性三价铁盐水溶液中加入结构导向剂,获得反应混合体;其中,所述结构导向剂包括酰胺和磷酸盐,在所述反应混合体中,所述酰胺/磷酸盐的物质的量浓度为0.35mol/L~4.8mol/L,所述磷酸盐中磷酸根的浓度为1.7×10-3mol/L~1.1×10-2mol/L;
S3、将所述反应混合体于180℃~220℃下进行微波水热反应0.5h~2.0h,获得固液混合体;
S4、将所述固液混合体进行固液分离,所得固体经清洗干燥获得棒状α型三氧化二铁。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述酰胺选自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丙烯酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述磷酸盐选自磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述水溶性三价铁盐选自无水硫酸铁、七水硫酸铁、无水硝酸铁、九水硝酸铁、无水氯化铁、六水氯化铁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述反应混合体于聚四氟乙烯高压反应釜中进行微波水热反应。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括步骤:
S11、将0.5g无水氯化铁溶于40mL的去离子水中,磁力搅拌获得所述水溶性三价铁盐水溶液;
S21、向所述水溶性三价铁盐水溶液中加入2mL甲酰胺和0.03g磷酸二氢钠,磁力搅拌后再用去离子水配制成80mL,获得所述反应混合体;
S31、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并于180℃下进行微波水热反应0.5h,获得所述固液混合体;
S41、将所述固液混合体进行固液分离,所得固体经清洗干燥获得棒状α型三氧化二铁。
7.根据权利要求1-5任一所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括步骤:
S12、将2.0g九水硝酸铁溶于40mL的去离子水中,磁力搅拌获得所述水溶性三价铁盐水溶液;
S22、向所述水溶性三价铁盐水溶液中加入15mL丙烯酰胺和0.1g磷酸二氢钾,磁力搅拌后再用去离子水配制成80mL,获得所述反应混合体;
S32、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并于220℃下进行微波水热反应2h,获得所述固液混合体;
S42、将所述固液混合体进行固液分离,所得固体经清洗干燥获得棒状α型三氧化二铁。
8.根据权利要求1-5任一所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括步骤:
S13、将0.5g六水氯化铁溶于40mL的去离子水中,磁力搅拌获得所述水溶性三价铁盐水溶液;
S23、向所述水溶性三价铁盐水溶液中加入15mL丙酰胺和0.1g磷酸氢钠,磁力搅拌后再用去离子水配制成80mL,获得所述反应混合体;
S33、将所述反应混合体置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并于180℃下进行微波水热反应2h,获得所述固液混合体;
S43、将所述固液混合体进行固液分离,所得固体经清洗干燥获得棒状α型三氧化二铁。
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