[发明专利]一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810346634.0 申请日: 2018-04-18
公开(公告)号: CN108408786A 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 刘忠;吕宝亮;郭敏;许乃才;李明珍;李权;吴志坚 申请(专利权)人: 中国科学院青海盐湖研究所
主分类号: C01G49/06 分类号: C01G49/06
代理公司: 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 代理人: 孙伟峰;吕颖
地址: 810008*** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 三氧化二铁 水溶性铁盐 十八面体 制备 固液混合体 酰胺化合物 混合体 晶面 微波水热反应 产物纯度 反应效率 孤对电子 固液分离 颗粒表面 粒径均匀 清洗干燥 生长方向 制备工艺 氮原子 有效地 收率 吸附 配制 生长 暴露
【说明书】:

发明公开了一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法,其包括下述步骤:S1、配制水溶性铁盐水溶液;S2、向水溶性铁盐水溶液中加入酰胺化合物,获得反应混合体;S3、将反应混合体于180℃~220℃下进行微波水热反应0.5h~2.0h,获得固液混合体;S4、将固液混合体进行固液分离,所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。本发明以水溶性铁盐作为原料,再添加酰胺化合物,利用其中氮原子所带的孤对电子选择性地吸附在颗粒表面,来减缓其沿着特定生长方向的生长速度,尤其是特殊的(112)晶面,从而导致特定晶面最终暴露在表面;本发明反应效率高、制备工艺简单,有效地降低了制备成本;同时所得产物纯度高、收率高,粒径均匀、性能稳定。

技术领域

本发明属于金属氧化物制备技术领域,具体来讲,涉及一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法。

背景技术

α晶型三氧化二铁是一种普遍存在于自然界、并且在实验室条件下能容易获得的常见金属氧化物,其具有奇异的特性而被广泛地应用于半导体、磁记录材料、增强磁共振成像对比度、组织修复、癌症的诊断和治疗、生物流体的解毒、电致变色器件、锂电池电极、药物载体以及光催化制氢等诸多领域。但是,当作为催化材料和红色颜料时,α晶型三氧化二铁会因为不同的形貌而影响其催化性质和外观颜色,从而影响其运用。

当前,α晶型三氧化二铁的制备方法已经成为材料科学领域的研究热点之一,传统α晶型三氧化二铁的制备主要为高温烧结,但对颗粒的大小和形貌不能进行有效的调控,一般需要加入模板剂或活性剂来进行表面形貌及生长的控制。为此,科研人员已经研究出许多制备α晶型三氧化二铁的方法,如氧化还原法、水热法、溶胶-凝胶法、离子交换法、共沉淀法等等。

在化学反应过程中,人们发现其化学反应很多与物质的表面性能有关,尤其与物质的表面暴露晶面有关。对于不同形貌的α晶型三氧化二铁的制备,目前已有一些报道。如河北工业大学的李坤宇(李坤宇,李林,李银辉,李亮,陈建新.分级花状氧化铁微球的水热合成及吸附性能研究[J].广州化学.2016,04(41):18-22.)进行了以六次甲基四胺、硫酸亚铁、柠檬酸钠为原料,采用水热合成方法制备了低结晶度的分级花状Fe2O3微球,并用于水中铅离子去除的模拟研究;但其制备所用原料种类较多,且制备过程较为复杂;如CN201710120611.3披露了用硝酸铁溶解在乙二醇中水热反应后制备出α晶型三氧化二铁纳米片;其过程简单,但很难制备出分级结构的α晶型三氧化二铁颗粒。同时,国内也有用微波法制备片状颗粒自组装成花状颗粒用于吸附的报道(浙江大学学报(英文版)A辑:应用物理和工程:2014,15(8):671-680.);其过程简单,但很难制备出分级结构的α晶型三氧化二铁颗粒。

但是,目前对于特定的十八面体的α晶型三氧化二铁的方法却并未见报道。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法,该制备方法添加原料少,经济成本低,操作工艺简单,并且产率高。

为了达到上述发明目的,本发明采用了如下的技术方案:

一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法,包括步骤:

S1、配制水溶性铁盐水溶液;其中,水溶性铁盐的物质的量浓度为0.023mol/L~0.13mol/L;

S2、向所述水溶性铁盐水溶液中加入酰胺化合物,获得反应混合体;其中,在所述反应混合体中,所述酰胺化合物的物质的量浓度为0.35mol/L~6.4mol/L;

S3、将所述反应混合体于180℃~220℃下进行微波水热反应0.5h~2.0h,获得固液混合体;

S4、将所述固液混合体进行固液分离,所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。

进一步地,在所述步骤S2中,所述酰胺化合物选自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丙烯酰胺中的至少一种。

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