[发明专利]一种氧化锆气凝胶的制备方法

说明书

本发明属于新材料的制备领域，涉及一种氧化锆气凝胶的制备方法。本方法以有机锆盐为前驱体、酸为催化剂，通过低温抑制沉淀的产生，快速制备氧化锆湿凝胶，氧化锆湿凝胶经过溶剂置换和超临界干燥得到块状氧化锆气凝胶。本发明所采用的溶胶‑凝胶工艺简单，所制备的氧化锆气凝胶比表面积高、热导率低，可用于隔热保温、催化剂和催化剂载体等领域。

技术领域

本发明属于新材料的制备领域，具体涉及一种氧化锆气凝胶的制备方法。

背景技术

作为一种纳米多孔材料，气凝胶具有三维纳米多孔网络结构，赋予其低密度、高比表面积、大孔隙率等特性，具有优异的隔热、吸附、催化等性能，在工业生产、建筑节能、航空航天等领域有广泛应用。氧化锆气凝胶不仅具有气凝胶的典型结构特性，在隔热保温领域有良好的应用前景，而且还具有酸碱双性、氧化性和还原性、半导体特性等传统氧化硅气凝胶所不具备的特性，使其在隔热保温之外的催化、催化剂载体、吸附等领域都有广泛的应用前景。氧化锆气凝胶的制备方法有酸催化有机锆盐法、环氧丙烷诱导无机锆盐法、醇水加热法等。但目前的制备方法工艺较复杂，或者无法得到块状氧化锆气凝胶(如沉淀法和醇水加热法)。通过低温环境抑制氧化锆前驱体的快速水解-聚合导致的沉淀，通过快速溶胶-凝胶反应获得块状氧化锆气凝胶。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有氧化锆气凝胶制备技术的不足，而提供了一种氧化锆气凝胶的制备方法。该氧化锆气凝胶制备方法简单、快捷，弥补了传统氧化锆气凝胶制备工艺上的不足。

本发明目的技术方案为：一种氧化锆气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)-20～0℃下，将氧化锆前驱体、溶剂、酸混合搅拌1～10min后加入去离子水，继续搅拌1～5min后，将混合液置于-10～10℃下进行溶胶-凝胶反应5～30min得到湿凝胶，其中氧化锆前驱体:溶剂:去离子水:酸的摩尔比为1:(6～18):(2～4.5):(0.1～1)；

(2)将步骤(1)得到的湿凝胶在0～20℃下用有机溶剂进行溶剂置换；

(3)将步骤(2)得到的湿凝胶进行CO₂超临界干燥得到氧化锆气凝胶。

优选步骤(1)中所述的氧化锆前驱体为正丙醇锆、正丁醇锆或异丙醇锆中的一种。

优选步骤(1)中所述的溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种。

优选步骤(1)中所述的酸为硝酸或盐酸中的一种。

优选步骤(1)中搅拌转速为300-500转/分钟。

优选步骤(2)中所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇或丙酮中的一种。

优选步骤(2)中溶剂置换时间为1～3天，期间每4～12小时更换一次有机溶剂。

有益效果：

(1)氧化锆气凝胶制备采用低温溶胶-凝胶工艺，可以解决传统制备工艺容易产生沉淀的缺点。

(2)所制备的氧化锆气凝胶为块状材料，与其它氧化锆气凝胶纳米颗粒相比，其应用范围更广。

附图说明

图1为实例1制得的氧化锆气凝胶的孔径分布曲线。

图2为实例1制得的氧化锆气凝胶的扫描电镜照片。

具体实施方式

实例1