[发明专利]一种液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱对食品中多农药残留测定的方法

说明书

本发明属于农药检测领域，具体涉及液相色谱‑三重四级杆‑线性离子阱质谱对食品中多农药残留测定的方法。该方法的特征为样品的进样量为1μL；检测方法在食品中应用，其中食品包括鸡蛋、韭菜、姜。该方法先进行样品的提取与净化，再进行质谱分析和扫描；在鸡蛋中的应用使用吸附剂，提取剂由硫酸镁、氯化钠、乙腈组成；在韭菜、姜中的应用样品的提取剂由氯化钠、硫酸镁及由乙腈和水组成混合物组成，并且不使用吸附剂；该方法使用液相色谱‑三重四级杆‑线性离子阱质谱方法进行检测利用多重质谱扫描模式进行扫描，该方法具有基质效应低，回收率高，检测限低的优点。

技术领域

本发明属于农药检测领域，具体涉及一种液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱对食品中多农药残留测定的方法。

背景技术

随着人类物质生活水平的不断提高，人们对食品安全的要求越来越高，食品安全也已经成为一个备受关注的热点问题。为了提高农产品产量与质量，农药在大规模的农业生产中被使用。但是，农药的大规模使用也导致了农药残留问题的出现。世界卫生组织将农药残留定义为人类或动物是由使用农药引起的任何残留物质或物质的混合物和相应的衍生物，如降解和转化产物、代谢物、反应产物和被认为有毒的杂质。

韭菜是复杂的基质，因为它含有色素和硫化物，另外，生姜和大蒜也含有大量的含硫化合物。为了减少残留检测中复杂基质的干扰，对提取和清理方法进行了研究。传统的样品前处理方法主要有固相萃取法，固相微萃取法，凝胶渗透色谱法等。然而，这些方法也存在缺点，费时费力，需要大量的有机溶剂，通常涉及许多步骤导致分析物损失。自从Anastassiades等人首次提出QuEChERS(快速，简单，廉价，有效，坚固和安全)方法以来，它已被广泛用于各种食品基质中的多农药残留分析。QuEChERS方法中为了降低基质效应需要添加吸附剂吸附杂质，但是利用吸附剂使样品的制备过程复杂，而且对仪器具有一定程度的损坏。Qu等人使用微波辅助加热方法消除韭菜中的硫化物，该研究提出，微波预处理常常用在韭菜样品均质化之前，可以使蒜氨酸酶失活，从而减少硫化物的干扰。但是该方法不能应用于复杂基质的处理方法。

农药残留检测方法主要有气相色谱(GC)，液相色谱(LC)，液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)，气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)等。近年来，虽然三重四级杆质谱(QqQ)的MRM模式在大多数情况下提供了准确和可靠的分析结果，但是在检测样品的基质效应比较高的情况下，会影响检测结果。

李等人采用选择性和灵敏性较高的液相色谱-混合三重四级杆-线性离子阱质谱(LC-QqLIT-MS/MS)方法同时测定谷物样品中的19种三嗪农药及其降解产物，与MS²相比，MS³能够进一步降低背景信号，获得更低的检测限。

现有技术中对鸡蛋中残留的农药氟虫腈的回收率或检测限并不是最佳的。所以目前亟需一种提供准确和可靠的分析结果、基质效应低、检测限低，农药残留的回收率高的检测方法。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明的第一个目的是提供一种液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱对食品中多农药残留测定的方法。采用简单的前处理方法提取目标化合物，采用液相色谱-混合三重四级杆-线性离子阱质谱(LC-QqLIT-MS/MS)的检测方法，富集能力强，利用多级质谱扫描(MS³)模式降低背景信号，减少基质效应，提高了回收率，使样品前处理更简单。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一种液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱对食品中多农药残留测定的方法：

该方法的样品进样量为1μL；样品经液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱(LC-QqLIT-MS/MS)和多级质谱扫描模式(MS³)进行分析；所述液相色谱为普通液相色谱或超高效液相色谱。