[发明专利]一种氮元素含量小于十万分之一的五氧化二钒的制备方法

说明书

本发明提供了一种氮元素含量小于0.001wt％的五氧化二钒的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在氧化性气氛中将偏钒酸铵升温，在180～400℃下恒温进行预处理，之后继续升温，进行煅烧处理，得到所述氮元素含量小于0.001wt％的五氧化二钒。本发明通过在传统煅烧工艺之前引入预处理的步骤，得到的五氧化二钒产品纯度相较于传统工艺有了进一步的提高，在工业生产中，通过调整煅烧工艺流程即可施用本发明，无需另行购置其他设备，而且，本发明所述的方法能够获得纯度≥99.95wt％且氮元素的含量＜0.005wt％的五氧化二钒产品，能够满足各领域对于高纯度低氮元素含量的五氧化二钒产品的需求。

技术领域

本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种氮元素含量小于0.001wt％的五氧化二钒的制备方法。

背景技术

钒是一种重要的金属，可以作为添加剂加入钢铁等金属材料中用于增强金属材料的性能，也可以作为电池材料用于制备钒电池等高密度储能材料，在航空航天、能源工程、生物医药、金属加工等领域都属于不可或缺的原材料，具有非常广泛的用途。金属钒主要通过五氧化二钒等钒化合物进行还原得到，近年来，随着技术的进步，一些钒下游高端技术产品的工业化生产对于钒化合物，尤其是五氧化二钒的质量有了更高的要求，尤其是随着钒电池和钒储能设备的发展，国内高纯度五氧化二钒的供应远不能满足市场需求，主要依赖进口，因此，高纯度五氧化二钒的生产在我国具有广阔的前景，高纯度五氧化二钒的生产技术开发具有重大的应用价值和社会意义。

五氧化二钒中主要的杂质主要为四价钒、氮元素、碳元素、铝元素等，现有的国内掌握高纯度五氧化二钒生产工艺，尤其是低氮元素含量的五氧化二钒生产工艺的厂家极少，其技术水平相较国外远远落后且产品质量不稳定。在应用于钒电池、钒铝合金、催化、核能等行业时，需要氮含量很低的高纯度五氧化二钒，甚至要求氮含量小于0.001wt％。目前采用的回转窑直接煅烧钒酸铵制备五氧化二钒的工艺，其制备的五氧化二钒中氮含量最低仅能达到0.02wt％，上述方法制备的产品中氮元素含量仍然较高的问题，故人们需要对煅烧工艺进行进一步改进。

现有技术中，有人已经尝试通过改进煅烧工艺来获得高纯度的五氧化二钒，但其制备的五氧化二钒的纯度仍然较低，其中氮元素的含量仍然较高，例如，CN104860352A中公开了一种煅烧钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，其中以钒酸铵为原料，将钒酸铵破碎至粒度小于5μm，之后与氧化剂混合后进行富氧焙烧，能够用于制备纯度大于99.9wt％、氮含量小于0.001wt％的高纯度低氮含量五氧化二钒。

在现有技术的基础上，本领域的技术人员需要进一步改进偏钒酸铵的煅烧工艺，以制备一种纯度更高、氮元素含量更少的的高纯度五氧化二钒，而且，所述煅烧工艺应简单易用、对设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低且具有较好的社会效益和经济效益。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种氮元素含量小于0.001wt％的五氧化二钒的制备方法，以获得一种纯度更高、氮元素含量更少的五氧化二钒产品。

为达到此目的，所述制备方法包括如下步骤：

在氧化性气氛中将偏钒酸铵在180～400℃下恒温进行预处理，之后升温，进行煅烧处理，得到所述氮元素含量小于0.001wt％的五氧化二钒。

其中，恒温进行预处理的温度可以为200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃或390℃等。

本发明通过在传统制备五氧化二钒的煅烧工艺中引入在氧化性气氛中恒温预处理的步骤，使得偏钒酸铵在180～400℃下先行稳定的预氧化，能够将其中的氮元素等还原性物质排除，有效避免了偏钒酸铵在较高温度时其中的氮元素与其他杂质如硅、铝等之间发生化学反应，形成如氮化硅、氮化铝等不挥发性杂质进而残留在产物中，进而降低产物中氮元素的含量。