[发明专利]马齿苋中化合物Oleracone F及其提取分离方法有效
申请号: | 201810342464.9 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108558809B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 英锡相;杨旭;修芬;徐浩然;英哲铭 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07D311/22 | 分类号: | C07D311/22;A61P29/00;A61P39/06 |
代理公司: | 21107 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 | 代理人: | 卢萍 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取分离 马齿苋 分离和鉴别 分离领域 中药提取 抗氧化 抗炎 药材 环保 发现 研究 | ||
1.一种马齿苋中化合物Oleracone F的提取分离方法,其特征在于,所述化合物的化学结构式为,所述马齿苋中化合物Oleracone F的提取分离方法的具体步骤为:
步骤1:称取马齿苋干燥药材80kg,采用50%乙醇回流提取,50%乙醇用量v/v为药材的10倍,回流提取两次,每次2h,减压回收乙醇,放凉至室温,得药液备用;
步骤2:将步骤1中所得药液蒸干后经硅胶柱层析分离,用乙酸乙酯120 L等度洗脱,其中硅胶为100-200目,40℃以下减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;
步骤3:将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇-水梯度洗脱,洗脱剂比例为0/100,30/70,50/50,70/30,100/0,v/v;50%乙醇蒸干后经硅胶柱层析分离,其中硅胶为200~300目,依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,洗脱剂比例为5:1、2:1、1:2,v:v;经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的部位经40℃以下减压浓缩至干,备用;
步骤4:将步骤3中所得物再经预处理的ODS中压柱层析分离,其中填料粒度为20~40μm,用甲醇-水梯度洗脱,洗脱剂比例为84/16,93/7,97/3,100/0,v/v;经薄层色谱进行检测,显色,将显色的部位保留,50℃以下减压浓缩至干,备用,得到新化合物;所述ODS的预处理过程为甲醇浸泡过24h,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡;
步骤5:将步骤4中所得新化合物经 HPLC 分离制备,以甲醇:0.1%甲酸50:50,v/v作为流动相,检测波长为210 nm,280 nm,分离制备得到化合物Oleracone F,归一法测定纯度均为90~99%。
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