[发明专利]一种韭根药物质量检测方法

权利要求书

1.一种韭根药物质量检测方法，其特征在于：其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别韭根、用薄层色谱法鉴别韭根中的蒜氨酸、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸C₆H₁₁NO₃S含量；

韭根的性状为：本品根茎呈圆柱形，表面棕褐色，具多数须根，上有1～3个丛生的鳞茎，呈卵状圆柱形，须根棕黄色或棕褐色，细圆柱形，表面皱缩不平，质脆，易折断，气强烈、特异，味淡；

用显微鉴别韭根的方法为：本品粉末为灰褐色，纤维多见，其中，表面具极微细斜向交错网状纹理的纤维，直径10～15μm，表面无斜向交错网状纹理的纤维，壁较薄，直径5～10μm；

用薄层色谱法鉴别韭根的方法为：取本品粉末2-10g，加正己烷10-30ml，超声处理10-40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取韭根对照药材2-8g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为7:3的正己烷-乙酸乙酯作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

用薄层色谱法鉴别韭根中蒜氨酸的方法为：取本品粉末1.0-3.0g，加入比例为1:1的甲醇-水溶液25ml，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为1:1的甲醇-水2-6ml使溶解，做为供试品溶液，再取蒜氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为3:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％-0.5％茚三酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

水分检查方法为：照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过15.0％，总灰分检查方法为：照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过15.0％，浸出物检查方法为:照2015年版中国药典第四部通则2201照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于12.0％；

用高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸C₆H₁₁NO₃S含量方法为：

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为10:90的甲醇-水为流动相；柱温为25-35℃；流速为每分钟0.5-3ml；检测波长为214nm，理论板数按蒜氨酸峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备 取蒜氨酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备 取本品粉末0.5-3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20％-50％甲醇30-60ml；密塞，称定重量，设定功率140W，频率42kHz超声处理5-10分钟，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品按干燥品计算，含蒜氨酸C₆H₁₁NO₃S不得少于0.07％。

2.根据权利要求1所述韭根药物质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别韭根的方法为取本品粉末4g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取韭根对照药材4g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为7:3的正己烷-乙酸乙酯作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。