[发明专利]一种基于单层多孔二氧化钛改性的氧化铝捕集器的萘富集液的分离方法

说明书

本发明提供一种基于单层多孔二氧化钛改性捕集器的萘富集液的分离，包括以下步骤：将碳十重芳烃原料由第一精馏冷凝后分去轻馏分馏出物和均四甲苯富集液后，控制真空度、塔顶温度和塔底温度，进行减压精馏，精馏的气相经冷凝回流，未冷凝的气相经单层多孔二氧化钛改性的氧化铝捕集器捕集回流，得到萘富集液。其中，捕集器的制备方法为：将氢氧化铝粉末加入水中进行水热反应，取出烘干，得到预处理的氢氧化铝晶体，再置于真空环境下高温分解，得到片状氧化铝粉末；将片状氧化铝粉末加入到含钛的前驱体溶液中，水热反应，得到包覆二氧化钛涂层的氧化铝粉末；装入管子中，经热处理去除模板和气体，置于真空系统中，形成单层多孔二氧化钛改性的氧化铝捕集器。

技术领域

本发明属于萘分离技术领域，具体涉及一种基于单层多孔二氧化钛改性的氧化铝捕集器的萘富集液的分离方法。

背景技术

重芳烃指的是C10的单环、双环或多环芳烃的总称。重芳烃主要来自催化加工或热加工得到的芳烃，主要来源是乙烯装置的副产裂解重芳烃和催化重整副产的重整重芳烃。其中重整重芳烃中包括二甲苯、丙苯、甲乙苯、均三甲苯、偏三甲苯、连三甲苯、均四甲苯、萘、甲基萘等，主要组分沸点在150～250℃之间，部分原料沸点高于300℃。目前重芳烃的综合利用主要有直接利用和分离后利用，其中直接利用方式可用于制备溶剂油、萃取剂、芳醛树脂、调和汽油等，其中分离后利用是重整重芳烃主要的利用方式，分离后的商品可直接实现商品化，资源利用较充分，利用率高，但是国内分离技术并不成熟。

甲基萘是一种重要的精细化工原料，主要用于生产维生素K、聚酯纤维染色载体、纤维的助染剂、润湿剂、植物生长抑制剂、饲料添加剂、染料分散剂、水泥减水剂和2,6-萘二羧酸等，但是从重整重芳烃中分离和提纯的萘富集液中含有萘、α-甲基萘、β-甲基萘、吲哚、噻唑等杂质，影响产品的纯度。中国专利CN 101250084B公开的由碳十重芳烃原料制备石油萘，将低萘含量的碳十重芳烃原料由第一精馏冷凝后得到均四甲苯富集液，在分去轻馏分馏出物和均四甲苯富集液后，在塔底重馏分的塔顶温度为120-130℃，塔顶压力为10-15KPa，回流比为1:6-12，塔底加热器的导热油的温度为276℃，得到萘富集液的温度为130-140℃，将萘富集液在冷却结晶釜中，以18-25℃的循环水为冷却介质，冷却结晶6-10h，以1300-1500r/min的速度离心处理得到成品石油萘。中国专利CN104892347A公开的连续侧线精馏与连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法，采用塔中进料方式，原料碳十芳烃进入侧线精馏塔釜1/3处开始加热，当塔顶温度稳定在203.5-206.1℃，塔釜温度稳定在252.5-256.6℃，侧线温度分别温度在221.5-223.6℃和244.7-246.5℃，收集塔顶组分为轻碳十组分，侧线分别得到均四甲苯和萘富集液以及甲基萘富集液，塔釜组分为重碳十组分，然后再对甲基萘富集液进行结晶、抽滤、干燥，得到纯度为96wt％以上的甲基萘。由上述现有技术可知，通过精确控制精馏的温度可分布或者一步得到萘富集液，再以萘富集液为原料进行处理得到萘及其衍生物产品，因此萘富集液的纯度直接影响下游产品的收率和纯度。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种基于单层多孔二氧化钛改性的氧化铝捕集器的萘富集液的分离方法，将表面附着单层多孔二氧化钛层的氧化铝片状材料组装形成捕集器，将分去轻馏分馏出物和均四甲苯富集液后的碳十重芳烃原料精馏、冷凝、捕集和二次结晶，得到萘富集液和纯萘。本发明将单层多孔二氧化钛改性的氧化铝捕集器用于萘的捕集中，提高的萘富集液和萘产品的纯度高，收率高。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种基于单层多孔二氧化钛改性的氧化铝捕集器的萘富集液的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

将碳十重芳烃原料由第一精馏冷凝后分去轻馏分馏出物和均四甲苯富集液后，通过真空度为-0.05～-0.09MPa，塔顶温度为155-156.4℃，塔底温度为188.5-189.1℃的第二精馏塔，进行减压精馏，精馏过程的气相经塔顶冷凝器冷凝回流，未冷凝的气相经单层多孔二氧化钛改性的氧化铝捕集器捕集回流，得到萘富集液。