[发明专利]一种纳米镍的绿色制备方法

说明书

一种纳米镍的绿色制备方法，所述方法通过水‑小分子醇热法制备得到纳米镍粉末，步骤如下：（1）以可溶性镍盐为原料，加入水中搅拌得到均一的溶液；再加入一定量的小分子醇，搅拌均匀；然后在搅拌的情况下，加入碱液，继续搅拌；（2）将步骤（1）中得到的液体和固体转移到水热釜中，在170 ^OC至240 ^OC条件下，水热6h至36h后，冷却至室温，过滤得到滤液和黑色的沉淀物，用蒸馏水和乙醇将沉淀物清洗干净，真空干燥，得到纳米镍粉末。本发明通过水‑小分子醇热法制备得到纳米镍粉末，原料廉价易得，醇用量少；该方法不需要添加有毒还原剂，绿色环保；产品易于分离和收集，制备方法和工艺过程简单，易实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种纳米镍的绿色制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

超细镍粉生产技术工艺属于纳米材料制备领域的高新技术，目前纳米镍粉的制备方法主要有气相沉积法、电解还原法、氢气还原法及液相还原法等。气相沉积法是指通过物理或者化学方法，控制真空或者还原环境条件下制备得到纳米镍粉，该技术及工艺对设备要求高，能耗高生产成本昂贵，难以实现工业化生产；电解还原法制备得到的产品质量不稳定，条件苛刻难以大规模化生产；氢气还原法主要是通过化学方法制备得到纳米NiO，然后在氢气氛围下还原得到纳米镍粉，如公开号CN104889415A公开的一种纳米镍粉的制备方法，该法能耗较高且制备得到的镍粉可能会因为氢气还原不彻底而不纯。

液相化学还原法是指采用具有一定还原能力的还原剂,将溶液中的二价镍离子还原至零价态,通过控制各种工艺参数得到不同粒径级别、均匀的粉末。液相还原法制备纳米镍粉有其独特的优点,如设备简单、工艺流程短、易工业化生产等，但到目前为止都难以大规模工业化生产，主要是因为要加入一些还原剂硼氢化物、水合肼，如公开号CN103962570A公开的一种纳米镍粉的制备方法，会导致其生产成本过高，同时其中有些还原剂具有剧毒，后处理成本高，有的还原力差，还原不彻底而得不到纯纳米镍粉。

多元醇热法利用多元醇为溶剂和还原剂，加热到一定温度还原金属盐前驱体制备金属纳米颗粒的一种方法。该方法晶体成核和生长过程是分开的，可以通过改变实验条件控制纳米颗粒的尺寸及分布，用于此类反应的多元醇一般是以乙二醇为代表(Journal ofMaterials Chemistry A, 2013, 1: 12221-12228)。乙二醇热法还原制备纳米金属单质的主要机理是乙二醇在高温下分解生成乙醛，乙醛具有强还原性，将金属离子还原为金属单质，目前对该方法研究较多，但还没有应用到生产上，由于生产工艺不成熟，纳米镍粉很难从粘稠的多元醇中分离出来。白柳杨等报道了通过乙醇还原制备得到金属镍粉（白柳杨,黎少华, 袁方利, 等. 乙醇还原法制备金属镍粉及镍包覆复合粉体的研究[J]. 2008），但在制备过程中，镍盐不溶于乙醇,不利于传质，阻碍反应有效进行，生成的乙酸钠晶体，与纳米镍粉末难以分离，溶剂全为乙醇，制备成本高。

发明内容

本发明的目的是，一种纳米镍的绿色制备方法，所述方法通过水-小分子醇热法制备得到纳米镍粉末，步骤如下：

（1）以可溶性镍盐为原料，加入水中搅拌得到均一的溶液；再加入一定量的小分子醇，搅拌均匀；然后在搅拌的情况下，加入碱液，继续搅拌；

（2）将步骤（1）中得到的液体和固体转移到水热釜中，在170 ^OC至240 ^OC条件下，水热6h至36h后，冷却至室温，过滤得到滤液和黑色的沉淀物，用蒸馏水和乙醇将沉淀物清洗干净，真空干燥，得到纳米镍粉末。

所述小分子醇为甲醇或乙醇中的一种或者它们的混合物。

所述可溶性镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、乙酸镍中的一种或者几种的混合物。

所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液中的一种或者混合液。