[发明专利]一种石墨陶瓷复合管成型方法

权利要求书

1.一种石墨陶瓷复合管成型方法，包括以下几个工艺环节：

（1）将天然鳞片石墨粉末、热固性酚醛树脂粉末、硅粉和二氧化硅粉末混合均匀；天然鳞片石墨质量分数为50~65wt%，热固性酚醛树脂粉末质量分数为15~25wt%，二氧化硅粉末质量分数为3~5wt%，余为硅粉；

（2）步骤（1）的混合粉末分批次地添加到事先预热、带环形空腔的金属模具中，每填料一次，预压一次，重复多次，获得石墨陶瓷复合管坯体；

（3）将石墨陶瓷复合管坯体放入真空气氛烧结炉中，抽真空至10Pa以下，同时以120~360℃/h升温至300-380℃；随后通入大于99.99%的高纯氩气或高纯氮气保护，继续升温至750-850℃，并在750-850℃保温0.5~1h；以240~600℃/h升温至1450℃~1550℃并保温0.5~1h，随炉冷却至室温后取出，获得石墨陶瓷复合管预制体；

（4）将石墨陶瓷复合管预制体放入真空压力浸渍机中，抽真空至1Pa以下，注入浓度为25~30%的硅溶胶溶液，将预制体完全浸没，通入2-4MPa纯度大于99.9%的氮气对硅溶胶溶液施压3~5min后，取出，在50℃~60℃烘箱中烘干，即得所述的石墨陶瓷复合管。

2.根据权利要求1中所述的石墨陶瓷复合管成型方法，其特征在于：所述的天然鳞片石墨含碳量不低于99.5%，粒度为150~270目；所述的热固性酚醛树脂粉末粒度为500-900目；所述的二氧化硅粉末纯度不低于99.5%，粒度为500~800目；所述的硅粉纯度不低于99%，粒度为200~500目。

3.根据权利要求1中所述的石墨陶瓷复合管成型方法，其特征在于：将混合粉末分批加入球磨机中，机械混合4-8h，转速控制在300rpm以下。

4.根据权利要求1中所述的石墨陶瓷复合管成型方法，其特征在于：步骤（2）中每次混合粉末填充高度不超过3mm，带有环形空腔的金属模具内温预热至160-180℃，每次成型压力不低于15MPa，每次保压时间不少于5min，石墨陶瓷复合管坯体密度不小于1.80g/cm³。

5.根据权利要求1中所述的石墨陶瓷复合管成型方法，其特征在于：步骤（3）中高温处理时，将石墨陶瓷复合管坯体放入真空气氛烧结炉中，抽真空至10Pa以下，同时以240℃/h升温至360℃；随后通入大于99.99%的高纯氩气或高纯氮气保护，继续升温至800℃，并在800℃保温0.5~1h；以240~600℃/h升温至1450℃~1550℃并保温0.5~1h，随炉冷却至室温后取出。